¿Cómo resolver el problema de la gran cantidad de sal residual causada por los aglutinantes ácidos?
1, el antioxidante 3052 es un antioxidante principal multifuncional, con el mecanismo antioxidante fenólico tradicional, en comparación con el antioxidante 3052 puede estabilizarse mediante su propio mecanismo de estabilización bifuncional, capturar los radicales libres macromoleculares rápidamente estabilizados a radicales de oxígeno fenol. Debido a su extraordinario efecto sinérgico, y a que puede reducir de forma estable el envejecimiento de la resina, desempeña un papel más destacado en la producción de caucho, en el proceso de resina sintética, de modo que el material polimérico es más duradero. La mayor característica del antioxidante 3052 es su capacidad para resistir el oxígeno térmico a alta temperatura, que es un componente necesario en los aditivos de los materiales poliméricos, especialmente en condiciones de bajo contenido de oxígeno puede desempeñar un papel más importante.
2, el antioxidante 3052 es un nuevo tipo de antioxidante, con alta eficiencia para prevenir la capacidad de envejecimiento termooxidativo de los polímeros, porque su molécula tiene dos grupos activos, el hidroxilo fenólico y el grupo acrilato, puede controlar eficazmente el moldeo en gel de homopolímeros y copolímeros de butadieno, especialmente en el procesamiento a alta temperatura del contenido de oxígeno de las condiciones de menor su efecto protector aparece más prominente. Por lo tanto, tiene una alta capacidad antioxidante, no decolora, tiene una baja volatilidad y una excelente resistencia al rendimiento de extracción, su campo de aplicación también es extremadamente amplio, se puede aplicar a la industria del caucho sintético, adhesivos termofusibles, elastómeros, materiales de embalaje en contacto con alimentos y medicamentos y otros campos, pero también en el campo de la industria auxiliar en el tipo de productos más importantes.
3, el antioxidante 3052 y los antioxidantes de éster de azufre y fosfito tienen un buen efecto sinérgico cuando se usan en conjunto, por lo general también se usan junto con antioxidantes de amina impedida y absorbentes de UV de benzotriazol. En comparación con el antioxidante tradicional de tipo bisfenol 2246, el antioxidante 3052 tiene un punto de fusión más alto y puede soportar temperaturas más altas.
4, actualmente hay un total de dos métodos para sintetizar el antioxidante 3052. Son la síntesis paso a paso y el método de síntesis en un solo recipiente. En la síntesis paso a paso se divide en dos una especie de ácido orgánico, la síntesis de óxido de cloro y fósforo del cloruro de cloro, y luego se prepara mediante el cloruro de cloro y el bisfenol en el antioxidante, este método de preparación y síntesis fue desarrollado por primera vez por la empresa japonesa Sumitomo Chemical, y más tarde se utilizó ampliamente. Otro método consiste en preparar antioxidantes a partir de bisfenol, cloruro de ácido clórico y bases orgánicas, que fue desarrollado por Sumitomo Chemical para sintetizar dichos antioxidantes. La síntesis en un solo recipiente implica la preparación de compuestos de cloruro a partir de bisfenol, ácido carboxílico y fosgeno sólido, con bases orgánicas como catalizadores. Al final de la reacción, sin separación, se añade directamente una cierta cantidad de disolvente orgánico, y luego se añade gota a gota una solución de bisfenol que contiene el disolvente de heces, y la reacción continúa a una cierta temperatura durante un cierto período de tiempo. Al final de la reacción, el precipitado se elimina por filtración a presión reducida, y el disolvente se elimina por destilación a presión atmosférica. Precipitación de cristales, el material cristalino por recristalización, filtración y secado de sólido blanco, es decir, un nuevo tipo de productos antioxidantes de monoéster de bisfenol.
5, en el proceso de preparación tradicional, es necesario preparar el intermedio 2,2′-metileno bis (4-metil-6-terc-butilfenol), originalmente el hidroxilo de fenol y el anillo aromático para formar un efecto de conjugación reduce el átomo de oxígeno en la densidad de la nube de electrones, por lo que el rendimiento nucleofílico del hidroxilo de fenol es débil, no se puede esterificar directamente con ácidos carboxílicos, cuando el acceso para empujar el grupo de electrones en el anillo de benceno reduce aún más el rendimiento nucleofílico del hidroxilo de fenol, y al mismo tiempo cuando en el Al mismo tiempo, al acceder a un grupo grande en el anillo de benceno del 2-terc-butil-4-metilfenol, un efecto espacial reducirá aún más la actividad del grupo hidroxilo fenólico, lo que dificulta el proceso de preparación. Además, en el proceso convencional de síntesis del antioxidante 3052, independientemente del método que se elija, al utilizar cloruro de ácido clórico como materia prima, alcalino orgánico como agente aglutinante de ácido y catalizador, el alcalino orgánico se convierte en sal orgánica para convertirse en residuo sólido, además del método convencional de preparación producirá ácido clorhídrico, es necesario añadir trietilamina para eliminar el ácido clorhídrico, lo que conduce a un gran número de residuos sólidos de clorhidrato de trietilamina, hay irritantes en el proceso de producción, residuos sólidos y otras deficiencias.
El agente aglutinante de ácidos utilizado en la síntesis del acrilato de 2-(2-hidroxi-3-terc-butil-5-metilbencil)-4-metil-6-terc-butilfenilo (antioxidante 3052) es principalmente trietilamina, pero cuando se utiliza trietilamina como agente aglutinante de ácidos, no solo reacciona con el cloruro de acriloilo para inactivarlo, sino que también tiene una fuerte alcalinidad, lo que conducirá a una mayor esterificación del producto para producir diésteres de ácido acrílico y otros subproductos. Los resultados mostraron que la combinación de piridina, Na2CO3 y trietilamina como agente aglutinante de ácido mixto redujo en gran medida la generación de subproductos, y la selectividad de las materias primas fue superior al 97 %, y el rendimiento fue de hasta el 80 %. Cuando se añadieron las 3052 muestras sintetizadas a la producción de resina ABS, el valor de aberración cromática de ΔE fue inferior a 2,0 y alcanzó el estándar cualificado de la industria. La diferencia de color ΔE de la muestra sintetizada 3052 es inferior a 2,0, lo que cumple con el estándar de la industria.
(1) Mediante el cribado de diferentes agentes aglutinantes de ácidos, se descubrió que la piridina y el Na2CO3, de bajo coste, podían sustituir parcialmente a la trietilamina, lo que no solo garantizaba la alta tasa de conversión, sino que también la selectividad de las materias primas era superior al 97 %.
(2) Cuando el antioxidante 3052 generado por la sustitución parcial de piridina y Na2CO3 por trietilamina se añadió a la producción de resina ABS, la diferencia de color ΔE fue inferior a 2,0 en el estándar de la industria, y alcanzó el estándar calificado.
El secuestrante de ácidos (agente aglutinante de ácidos) se utiliza a menudo para neutralizar los protones en un sistema de reacción y reducir el efecto del ácido en la reacción. Los agentes aglutinantes de ácidos más utilizados son las bases orgánicas o inorgánicas, como la piridina, la trietilamina, la DIEA, el carbonato de sodio, el carbonato de potasio, el acetato de sodio, etc.
Imagen 1: Algunos cationes y aniones que pueden utilizarse para preparar líquidos iónicos básicos
Tomando como ejemplo la reacción de amidación, durante el proceso de síntesis se genera HCl, que tiene un efecto inhibidor sobre la síntesis de amidas. Al mismo tiempo, el HCl es propenso a reacciones secundarias con las materias primas, lo que conduce al consumo de materias primas e incluso a la descomposición de los productos, reduciendo el rendimiento general. La adición del agente aglutinante de ácidos correspondiente puede neutralizar el HCl para generar sal, lo que favorece la dirección positiva de la reacción, al tiempo que evita el impacto del ácido en el equipo y el medio ambiente y los daños.
La introducción de un agente aglutinante de ácidos mejora en gran medida el rendimiento
También provoca aguas residuales con alto contenido en sal y problemas de sal residual en la parte final.
Los aglutinantes ácidos desempeñan un papel crucial en el aumento del rendimiento de la reacción, pero también causan algunos problemas posteriores. El uso de bases orgánicas o inorgánicas como aglutinantes ácidos da lugar a la formación de un gran número de subproductos, como sales de sodio, potasio o aminas. Algunas sales inorgánicas formadas tras la reacción de aglutinación ácida son insolubles en la fase orgánica, lo que da lugar al fenómeno de material viscoso sólido. La separación de productos y sales residuales es difícil, ya que requiere un gran número de disolventes orgánicos para participar en la separación sólido-líquido, por lo que se genera una gran cantidad de disolventes y sales residuales.
Separación por adsorción: eliminar la materia orgánica en la fase líquida por adsorción, obtener la producción secundaria de sal residual.
Las aguas residuales con alto contenido en sal del proceso causadas por el agente aglutinante de ácidos contienen diversos tipos de impurezas y materia orgánica, y a menudo es difícil aprovechar el recurso de la sal subproducto adoptando directamente el método de evaporación y cristalización. Al mismo tiempo, contiene una gran cantidad de materia orgánica, las aguas residuales con alto contenido en sal van directamente al equipo de evaporación, lo que puede provocar altos costes operativos, la corrosión del equipo es grave, después de la evaporación del material se produce coquización pegajosa y una serie de problemas operativos.
Utilizamos el proceso de adsorción de resina, para tal proceso de aguas residuales con alto contenido de sal, primero analizamos el mecanismo de reacción y luego combinamos el material de adsorción de resina apropiado, con el fin de lograr un enriquecimiento y decoloración de impurezas económica y eficiente. El filtrado después de la adsorción entra entonces en el proceso de evaporación convencional, y el contenido de TOC en la sal subproducto obtenida se reduce en gran medida.
Agente aglutinante de ácidos ecológico: elija un agente aglutinante de ácidos que sea fácil de separar, que pueda reciclarse y que genere menos residuos.
| Líquido iónico alcalino
El líquido iónico es un líquido compuesto en su totalidad por iones y es una sustancia fundida a baja temperatura, no inflamable y no volátil, químicamente estable, con baja presión de vapor y que puede reciclarse. Los líquidos iónicos alcalinos pueden neutralizar el ácido en el proceso de reacción y generar directamente sistemas líquido-líquido, lo que hace que la separación de productos sea simple y fácil, y no produce residuos sólidos peligrosos.
En 2003, BASF (BASF) desarrolló con éxito el proceso BASIL para neutralizar el HCl generado en la reacción utilizando líquido iónico como agente aglutinante de ácidos. Después de la reacción, el producto y el líquido iónico se dividen en dos fases, lo que simplifica enormemente el proceso de purificación del producto. El líquido iónico puede regenerarse y reutilizarse tras el tratamiento con NaOH. La producción actual a gran escala y la síntesis ecológica de líquidos iónicos siguen estando limitadas por la tecnología y el proceso.
Imagen 2: Separación simple de productos utilizando líquidos iónicos como agentes aglutinantes de ácidos
|Resina de intercambio iónico alcalina
Las resinas de intercambio aniónico básicas también se utilizan para intentar actuar como aglutinantes de ácidos en las reacciones. El material de resina es extremadamente fácil de separar del sistema de reacción y se regenera fácilmente sin permanecer en el producto. En el caso de la síntesis de ADC (dietilenglicol bicarbonil dienoftalato), por ejemplo, la resina de intercambio iónico básica sólida se utiliza como agente aglutinante de ácidos, lo que evita que la materia prima se hidrolice debido al álcali líquido y consume la materia prima; al mismo tiempo, este método mejora el rendimiento y la pureza del producto, y estabiliza la calidad del producto.
La investigación y aplicación de la resina de intercambio iónico como agente aglutinante de ácidos es aún relativamente pequeña, la capacidad de intercambio de grupos funcionales alcalinos, la transferencia de masa por difusión en la reacción, etc. necesitan más datos científicos y experiencia en industrialización.
La elección de los aglutinantes ácidos suele centrarse en el rendimiento del producto, seguido de la combinación de su alcalinidad, estabilidad, punto de ebullición y otros aspectos. Los aglutinantes ácidos ecológicos deben caracterizarse por su baja toxicidad, su reciclaje múltiple y su fácil separación para lograr una producción ecológica desde el inicio del proceso de reacción.
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| Lcanox® 264 | CAS 128-37-0 | Antioxidant 264 / Butylated hydroxytoluene |
| Lcanox® TNPP | CAS 26523-78-4 | Antioxidant TNPP |
| Lcanox® TBHQ | CAS 1948-33-0 | Antioxidant TBHQ |
| Lcanox® SEED | CAS 42774-15-2 | Antioxidant SEED |
| Lcanox® PEPQ | CAS 119345-01-6 | Antioxidant PEPQ |
| Lcanox® PEP-36 | CAS 80693-00-1 | Antioxidant PEP-36 |
| Lcanox® MTBHQ | CAS 1948-33-0 | Antioxidant MTBHQ |
| Lcanox® DSTP | CAS 693-36-7 | Antioxidant DSTP |
| Lcanox® DSTDP | CAS 693-36-7 | Distearyl thiodipropionate |
| Lcanox® DLTDP | CAS 123-28-4 | Dilauryl thiodipropionate |
| Lcanox® DBHQ | CAS 88-58-4 | Antioxidant DBHQ |
| Lcanox® 9228 | CAS 154862-43-8 | Irganox 9228 / Antioxidant 9228 |
| Lcanox® 80 | CAS 90498-90-1 | Irganox 80 / Antioxidant 80 |
| Lcanox® 702 | CAS 118-82-1 | Irganox 702 / Antioxidant 702 / Ethanox 702 |
| Lcanox® 697 | CAS 70331-94-1 | Antioxidant 697 / Irganox 697 / Naugard XL-1 / Antioxidant 697 |
| Lcanox® 626 | CAS 26741-53-7 | Ultranox 626 / Irgafos 126 |
| Lcanox® 5057 | CAS 68411-46-1 | Irganox 5057 / Antioxidant 5057 / Omnistab AN 5057 |
| Lcanox® 330 | CAS 1709-70-2 | Irganox 330 / Antioxidant 330 |
| Lcanox® 3114 | CAS 27676-62-6 | Irganox 3114 / Antioxidant 3114 |
| Lcanox® 3052 | CAS 61167-58-6 | IRGANOX 3052 / 4-methylphenyl Acrylate / Antioxidant 3052 |
| Lcanox® 300 | CAS 96-69-5 | Irganox 300 / Antioxidant 300 |
| Lcanox® 245 | CAS 36443-68-2 | Irganox 245 / Antioxidant 245 |
| Lcanox® 2246 | CAS 119-47-1 | Irganox 2246 / BNX 2246 |
| Lcanox® 1790 | CAS 40601-76-1 | Antioxidant 1790/ Cyanox 1790 / Irganox 1790 |
| Lcanox® 1726 | CAS 110675-26-8 | Antioxidant 1726 / Irganox 1726 / Omnistab AN 1726 |
| Lcanox® 168 | CAS 31570-04-4 | Irganox 168 / Antioxidant 168 |
| Lcanox® 1520 | CAS 110553-27-0 | Irganox 1520 / Antioxidant 1520 |
| Lcanox® 1425 | CAS 65140-91-2 | Irganox 1425 / Dragonox 1425 / Antioxidant 1425 / BNX 1425 |
| Lcanox® 1330 | CAS 1709-70-2 | Irganox 1330 / Ethanox 330 |
| Lcanox® 1222 | CAS 976-56-7 | Antioxidant 1222 / Irganox 1222 |
| Lcanox® 1135 | CAS 125643-61-0 | Irganox 1135 / Antioxidant 1135 |
| Lcanox® 1098 | CAS 23128-74-7 | Irganox 1098 / Antioxidant 1098 |
| Lcanox® 1076 | CAS 2082-79-3 | Irganox 1076 / Antioxidant 1076 |
| Lcanox® 1035 | CAS 41484-35-9 | Irganox 1035 / Antioxidant 1035 |
| Lcanox® 1024 | CAS 32687-78-8 | Irganox 1024 / Antioxidant 1024 |
| Lcanox® 1010 | CAS 6683-19-8 | Irganox 1010 / Antioxidant 1010 |