¿Cuál es el efecto del monómero UV en el bloqueo del oxígeno curable por UV?
Respuesta rápida: Para la selección de monómeros y resinas UV, la pregunta comercial clave no es «qué material es mejor en general» sino «qué paquete ofrece el equilibrio adecuado de flujo, curado, adhesión y durabilidad en la aplicación real».
1.2 Preparación y prueba de muestras
El monómero y el iniciador se pesaron con precisión, mientras que el monómero no estaba purificado, y se mezclaron uniformemente con un agitador magnético. Se utilizó UV-DSC para realizar experimentos de curado UV en una atmósfera de aire estático y una atmósfera de nitrógeno, y las muestras se tomaron en cantidades iguales cada vez para que el espesor de las muestras en el crisol fuera el mismo. El programa UV-DSC se configuró para mantener la temperatura de la muestra constante durante 2 minutos, luego el programa encendió automáticamente la fuente de luz y la fibra de vidrio introdujo la luz UV (rango de longitud de onda 325-400 nm) en la celda DSC para iluminar el crisol de muestra y el crisol de referencia, y el DSC midió el valor del flujo de calor del proceso de fotocurado de la muestra. La intensidad de la luz se midió como 48,27 mW-cm-2. La intensidad de la luz se determinó esparciendo negro de humo en el fondo del crisol de muestra, y la energía absorbida por la luz se midió mediante UV-DSC y se dividió por el área del fondo del crisol para obtener la intensidad de la luz.
2 Resultados y discusión
2.1 Procesamiento de datos
La velocidad de fotocurado se calculó como
La velocidad de fotocurado R=dC/dt=(dH/dt)/Hmax, donde dH/dt es el valor del flujo de calor en la curva de entalpía versus tiempo del proceso de fotocurado medido por UV-DSC; Hmax es el calor total de polimerización de la muestra a 200 s de exposición a la luz, obtenido integrando el pico exotérmico de fotocurado. El tiempo correspondiente a la velocidad máxima de curado del proceso de fotopolimerización es tmax. La polimerización de radicales libres ocurrirá un fenómeno automáticamente acelerado, la curva de velocidad de fotocurado se deriva del tiempo, el valor máximo de la curva correspondiente al tiempo registrado como tamax, este tiempo puede considerarse como el tiempo de crecimiento más rápido de la velocidad de fotocurado, en este momento el bloqueo de oxígeno del sistema y el efecto jaula y otros factores sobre el consumo de radicales primarios se reducen al mínimo. El monómero iniciador de radicales libres comienza a polimerizar rápidamente.
Cálculo del contenido de iniciador (fracción molar) α dentro de la muestra:
Donde n iniciador es la cantidad molar de iniciador en el sistema, f es el grado funcional del monómero y n monómero es la cantidad molar de monómero en el sistema.La Figura 1 muestra la estructura molecular del iniciador Irgacure-184, que es de tipo escisión, y el «2» en la fórmula (1) significa que, en teoría, una molécula del iniciador se puede descomponer en dos moléculas de radicales mediante exposición a la luz.
La fórmula estructural de Irgacure-184.
La Figura 2 muestra las curvas de velocidad de fotopolimerización de diferentes monómeros con un contenido de iniciador del 4% (fracción de masa). Como se puede ver en la figura, para diferentes monómeros, existen diferencias en la velocidad de curado en el período de precurado, y esta diferencia también se expresa en tiempo, lo que indica que diferentes monómeros curan con UV en tiempo diferencias de velocidad. El tiempo tamáx cuando la velocidad de fotocurado del monómero crece más rápidamente y el tiempo tmáx correspondiente a la velocidad máxima de fotocurado se comparan con la curva de variación del contenido de iniciador, y los resultados se muestran en la Figura 3.
Curvas de velocidad de curado UV de diferentes monómeros con 4% de iniciador
La relación de tamax y tmax con el contenido de iniciador en el proceso de curado en aire de diferentes monómeros
La Figura 3 muestra las curvas de tmax y tamax para fotopolimerización de diferentes monómeros bajo aire en función del contenido de iniciador α en la muestra. En la etapa inicial del curado, cuando hay oxígeno presente, parte de los radicales reactivos generados por el fotoiniciador debido a la luz son consumidos por el oxígeno disuelto en la muestra y la otra parte inicia la polimerización del monómero. El efecto de bloqueo del oxígeno consume los radicales generados por la descomposición del iniciador y los radicales monómeros, afectando así la magnitud de tamáx y tmáx del fotocurado, que a su vez refleja la sensibilidad del fotocurado al oxígeno y al contenido del iniciador. Como se ve en la Fig. 3a, el tamáx de cada monómero fotopolimerizable disminuye con el aumento del contenido de iniciador en un patrón determinado. En la Fig. 3b, la tmax de cada monómero fotopolimerizable muestra una cierta fluctuación con el aumento del contenido de iniciador. Esto se debe a que cuando la velocidad de la reacción de curado alcanza su máximo, el sistema ha alcanzado un alto grado de curado y los segmentos de la cadena molecular se congelan gradualmente debido al efecto vítreo, y la sensibilidad del tmax de la reacción de fotocurado al contenido del iniciador se reduce en este momento. Mientras que Tamax se encuentra en la etapa inicial de fotopolimerización, cuando el sistema no tiene un alto grado de polimerización, la reacción de fotopolimerización es más sensible al contenido del iniciador en el sistema. Por lo tanto, en comparación, tamax refleja mejor la sensibilidad de la fotopolimerización al contenido de iniciador.
2.2 Efecto de la atmósfera sobre el tamax fotopolimerizable de diferentes monómeros
En atmósfera de aire, el tamax del material fotocurado debe ser diferente al de atmósfera de nitrógeno debido al efecto del bloqueo del oxígeno. Las pruebas UV-DSC se llevaron a cabo en el monómero TMPTA en una atmósfera de aire y nitrógeno cuando se añadió un contenido de iniciador más bajo, y los resultados se enumeran en la Tabla 1.
| tamaxtamax de curado UV TMPTA con bajo contenido de iniciador en el aire o N2 | ||
| Contenido del iniciador en la muestra/% | tamax/s | |
| aire | N2 | |
| 0.48 | 2.65 | 2.18 |
| 0.96 | 2.12 | 1.92 |
tamax de curado UV TMPTA con bajo contenido de iniciador en el aire o N2
La Tabla 1 muestra la comparación del tamax de TMPTA fotocurado bajo aire y nitrógeno respectivamente con la adición de niveles más bajos de iniciador. En la tabla anterior, se puede ver que el tamax del fotocurado al aire es mayor que el del fotocurado con nitrógeno cuando el contenido de iniciador es igual, lo que indica que el fotocurado al aire se ve afectado por el bloqueo del oxígeno. Generalmente se cree que el oxígeno disuelto en la materia prima así como en la superficie sufre las siguientes reacciones durante el proceso de fotocurado.
Los radicales peróxido ROO- generados son muy estables y no tienen capacidad para iniciar reacciones de polimerización. El oxígeno no sólo elimina los radicales generados por el iniciador durante el proceso de fotopolimerización, sino que también elimina los radicales monómeros.
La sensibilidad del fotocurado a la polimerización con bloqueo de oxígeno varía para diferentes monómeros y está relacionada con factores como las funcionalidades del monómero, la actividad del doble enlace y la estructura [13]. Para investigar el efecto de la estructura del monómero en la agregación bloqueadora de oxígeno, se seleccionaron dos TMPTA con EO diferentes para experimentos de UV-DSC en condiciones de aire y nitrógeno, respectivamente. Todos estos monómeros homólogos tienen estructuras similares, excepto por el número de grupos EO, lo que evita complicar el problema eligiendo algunos otros monómeros con estructuras muy diferentes [13].La Figura 4 muestra la variación de tamax con el contenido de iniciador dentro de la muestra para el fotocurado de monómeros TMPTA con diferentes EOizaciones bajo aire y nitrógeno. Como se ve en la figura, el tamax de cada monómero fotocurado bajo aire y nitrógeno disminuye con el aumento del contenido de iniciador. La variación del tamax fotocurado de cada monómero bajo aire y nitrógeno varía con la cantidad de OE en el monómero. Esto muestra que la cantidad de EO en el monómero tiene un efecto sobre el tamax del fotopolimerizable. Para el mismo monómero, la diferencia en el tamax fotocurado bajo aire y nitrógeno está relacionada con la barrera de oxígeno cuando otras condiciones son iguales.
La Figura 5 muestra las curvas de la relación de tamax de cada monómero fotocurado en diferentes atmósferas con la variación del contenido de iniciador α. tamax(aire)/tamax(N2) indica la diferencia de tamax del monómero fotocurado bajo aire y nitrógeno, reflejando así la magnitud del bloqueo de oxígeno de cada monómero fotocurado; cuanto mayor sea el valor, mayor será el efecto de bloqueo de oxígeno. Como se ve en la Figura 5, las proporciones de tamax(aire)/tamax(N2) del monómero TMPTA y del monómero 3EOTMPTA fueron mayores cuando el contenido de iniciador era pequeño y disminuyeron al aumentar el contenido de iniciador. Esto indica que el TMPTA monomérico y el 3EOTMPTA monomérico están sujetos a un efecto de bloqueo de oxígeno más significativo cuando el contenido de iniciador es pequeño. Cuando la cantidad de EO en el monómero alcanza 15, la relación tamax(aire)/tamax(N2) del monómero es cercana a 1, es decir, hay poca diferencia en el tamax del fotocurado en condiciones de aire o nitrógeno, lo que indica que el aumento en la cantidad de EO en el monómero es beneficioso para reducir la polimerización que bloquea el oxígeno del curado UV, lo que puede estar relacionado con el hidrógeno activo en la estructura del EO. resto El α-H en el -O-CH2- se sustituye fácilmente por oxígeno y se producen las siguientes reacciones.
La relación de tamax(aire)/tamax(N2) con el contenido del iniciador en el proceso de curado de diferentes etoxilados TMPTA.
α-H, por un lado, puede consumir parte del oxígeno en el sistema, por otro lado, puede terminar el radical peróxido ROO- generado por el radical y el oxígeno, reduciendo así el consumo de radicales reactivos y redirigiendo la actividad iniciadora al segmento de cadena con actividad iniciadora, reduciendo así el bloqueo de oxígeno del proceso de fotopolimerización.
2.3 Influencia de la cantidad de α-H en los monómeros sobre la agregación fotopolimerizable bloqueante de oxígeno
Para investigar la relación entre el bloqueo de oxígeno y la cantidad de α-H en los grupos monoméricos de EO, las curvas de tamax-α en la Figura 4 se ajustaron linealmente a diferentes ecuaciones, y se encontró que el coeficiente de correlación más alto se obtuvo ajustando linealmente la ecuación lnt=a+b/α0.5. Las pendientes b obtenidas de los ajustes y los coeficientes de correlación R se enumeran en la Tabla 2.
| El valor de b y R por ajuste lineal 1/α0.5 y lnt | ||||
| Monómero | aire | N2 | ||
| b | b | |||
| TMPTA | 0.056 | 0.99894 | 0.0213 | 0.95494 |
| EO3TMPTA | 0.0554 | 0.95877 | 0.0257 | 0.98564 |
| 15EOTMPTA | 0.0531 | 0.96578 | 0.062 | 0.98944 |
Comparando los valores de μ correspondientes a diferentes monómeros en la Figura 6, μ tiene un valor máximo cuando el monómero es TMPTA, es decir, el efecto de bloqueo de oxígeno es mayor cuando el monómero TMPTA se cura con UV. A medida que aumenta la cantidad de EO en el monómero, la cantidad de α-H en el monómero aumenta y el valor μ disminuye, lo que indica que la barrera al oxígeno está relacionada con la cantidad de α-H en el monómero, lo que atrapa los radicales oxígeno y peróxido en el sistema y alivia la barrera al oxígeno. La viscosidad es una propiedad relacionada con la estructura molecular, que involucra las propiedades de flujo del monómero, por lo que es necesario discutir más a fondo el efecto de las propiedades de flujo del monómero en la polimerización con barrera de oxígeno.
2.4 Influencia de las propiedades de flujo de los monómeros en la agregación de la barrera de oxígeno
Las propiedades de flujo del sistema están relacionadas con la estructura de la molécula. Generalmente, cuanto más flexible es la cadena molecular, menor es la barrera rotacional dentro de la cadena, más corto es el segmento de cadena como unidad móvil y cuanto menor es la energía de activación de la cadena molecular flexible, mejor es la movilidad.Cuanto mayor sea el peso molecular, mayor será la resistencia de fricción interna al movimiento molecular y la mala movilidad [19]. Por lo tanto, la introducción de grupos EO en el monómero TMPTA cambiará las propiedades de flujo del sistema. Usando un reómetro con una velocidad de corte constante de 19,1/min y una velocidad de aumento de temperatura de 2 °C/min, se midieron las curvas de viscosidad de cada monómero con temperatura. Las curvas de viscosidad-temperatura de cada monómero se ajustaron a la ecuación de Arrhenius, y la energía de activación del flujo calculada E, el prefactor A y la viscosidad del monómero η a 25 ℃ se enumeraron en la Tabla 3.
| El valor de la viscosidad η(25 ℃), la energía de activación del flujo E y el factor preexponencial A de los monómeros | |||
| Monómero | η/Pa·s(25℃) | A/10-8 | E/J |
| TMPTA | 0.01934 | 15.53 | 29079.88 |
| 3EOTMPTA | 0.06948 | 2.65 | 36600.47 |
| 15EOTMPTA | 0.18016 | 6.28 | 36821.87 |
Entre ellos, la energía de activación del flujo E está relacionada con la estructura molecular y está influenciada por la rigidez y flexibilidad de la cadena molecular, el tamaño y la polaridad de los grupos laterales, etc. El factor del frente índice A es una constante relacionada con el peso molecular. Para investigar la relación entre las propiedades de flujo de los monómeros y la barrera al oxígeno, los valores μ de diferentes monómeros se correlacionaron con las viscosidades correspondientes η, la energía de activación del flujo E y el prefactor A, como se muestra en la Figura 7.
La Figura 7 representa la comparación de los valores μ de diferentes monómeros en relación con la energía de activación del flujo E, el factor A del frente del dedo y la viscosidad η, respectivamente. Como se ve en la Fig. 7a, el valor de μ tiende a disminuir a medida que aumenta la cantidad de EO en el monómero y aumenta la viscosidad del monómero. El tamaño de la agregación bloqueadora de oxígeno está estrechamente relacionado con la concentración de oxígeno, y cuanto mayor es la concentración de oxígeno, más obvio es el bloqueo de oxígeno [7].En el interior del sistema de fotopolimerización, la cantidad de oxígeno disuelto es cierta, y la velocidad de extinción y eliminación de radicales libres por el oxígeno en el proceso de fotopolimerización es extremadamente rápida, y el oxígeno consumido se repone principalmente mediante la difusión continua de oxígeno desde el aire al interior del sistema, lo que sin duda implicará la capacidad de movimiento de oxígeno en el sistema, y la capacidad de movimiento de oxígeno en el sistema está relacionada con la viscosidad del sistema. Cuando la viscosidad del sistema es baja, el oxígeno en el aire es más fácil de difundir hacia el interior del sistema, mostrando un mayor efecto de bloqueo de oxígeno, por lo que el valor μ del monómero TMPTA es mayor y está significativamente bloqueado por el oxígeno. Cuando aumenta la viscosidad del sistema, la capacidad de movimiento de oxígeno en el sistema disminuye y es demasiado tarde para reponer el oxígeno consumido por los radicales libres, y el bloqueo de oxígeno disminuye. Como se puede ver en la figura, cuando la cantidad de EO en el monómero aumenta a 15, la viscosidad del monómero continúa aumentando y el valor μ tiende a 1, es decir, la diferencia entre el fotocurado con aire y nitrógeno no es significativa.
Luego compare la energía de activación del flujo y el factor del frente del dedo del monómero con el valor μ. Como se ve en la Figura 7b, la energía de activación del flujo del monómero aumenta de TMPTA a 3EOTMPTA con la introducción de grupos EO en el monómero. Cuando la cantidad de EO en el monómero aumentó de 3 a 15, la energía de activación del flujo permaneció básicamente sin cambios, lo que indica que aumentar la cantidad de EO en el monómero básicamente no tiene ningún efecto sobre la energía de activación del flujo. Esto se debe a que aunque la cantidad de EO en el monómero aumenta, la cantidad de unidades cinemáticas no cambia, lo que muestra que para el monómero TMPTA con EO, el efecto de la energía de activación del flujo sobre la barrera de oxígeno no es significativo. Como se ve en la Fig. 7c, el prefactor A del dedo cambia mucho de TMPTA a 3EOTMPTA, lo que puede estar relacionado con la presencia o ausencia de grupos EO. Con el aumento del número de EO en el monómero, aumenta el prefactor A, lo que se debe al aumento del número de EO en el monómero que conduce al aumento del peso molecular del monómero. Se puede demostrar que para los monómeros de TMPTA con EO, el aumento en el número de EO en la molécula conduce a un aumento en el peso molecular, lo que conduce a un aumento en la viscosidad del monómero y, por lo tanto, reduce la barrera al oxígeno. Para materiales poliméricos, la viscosidad del sistema generalmente se puede aumentar aumentando la rigidez de la cadena molecular, aumentando la polaridad de los grupos laterales, aumentando el peso molecular, etc.Se puede especular que los efectos adversos del bloqueo del oxígeno fotopolimerizable se pueden reducir mediante una composición de formulación adecuada, como la introducción de estructuras que contengan hidrógeno activo, el aumento de la proporción de moléculas rígidas y el aumento del peso molecular.
3 Conclusión
(1) Aumentar el número de grupos EO en la molécula de monómero puede reducir la agregación que bloquea el oxígeno durante el proceso de fotopolimerización. Esto está relacionado con el atrapamiento de radicales oxígeno y peróxido por el α-H en este grupo y el aumento de la viscosidad del sistema.
(2) Para varios TMPTA con EO seleccionados para este estudio, la energía de activación del flujo del monómero tiene poco efecto sobre la agregación de bloqueo de oxígeno. El aumento de la cantidad de EO en el monómero conduce a un aumento de su peso molecular, lo que conduce a un aumento de la viscosidad del monómero, lo que a su vez tiene un efecto sobre la agregación de la barrera contra el oxígeno.
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Cómo suelen evaluar los compradores los monómeros UV y los sistemas de resina
Las formulaciones UV más exitosas se crean eligiendo primero la columna vertebral y luego ajustando el paquete de monómero reactivo alrededor del sustrato, el método de curado y el estrés del uso final. Esto generalmente produce un resultado más estable que elegir materiales solo por la viscosidad o el precio.
- Comience desde el objetivo de propiedad final: la dureza, la flexibilidad, la adhesión y la contracción rara vez apuntan exactamente al mismo paquete de materia prima.
- Examine el paquete reactivo en su conjunto: Las opciones de oligómero, monómero y fotoiniciador interactúan fuertemente en los sistemas UV.
- Utilice la viscosidad como herramienta, no como única regla de decisión: el material de procesamiento más fácil no siempre es el que funciona mejor después del curado.
- Compruebe el sustrato real: El plástico, el metal, las películas de etiquetas, los sistemas de gel y los recubrimientos pueden recompensar equilibrios de polaridad y densidad de curado muy diferentes.
Referencias de productos recomendados
- CHLUMINIT 184: Un punto de referencia clásico de radicales libres para el curado rápido de superficies en muchos sistemas UV.
- CHLUMINIT TMO: Un valioso punto de comparación cuando las discusiones sobre un menor amarilleamiento o reemplazo de TPO son importantes.
- CHLUMICRYL HPMA: Útil cuando se necesita más soporte de polaridad y adhesión en el paquete reactivo.
- CHLUMICRYL IBOA: Una fuerte referencia de monómero de baja viscosidad cuando tanto la dureza como el buen flujo son importantes.
Preguntas frecuentes para compradores y formuladores
¿Puede un monómero o resina UV resolver todos los problemas de formulación?
Unormalmente no. Las fórmulas comercialmente fuertes dependen de cómo varios componentes trabajan juntos para equilibrar el curado, la adhesión, el flujo y la durabilidad.
¿Por qué se deben analizar los monómeros junto con los oligómeros?
Porque los monómeros pueden cambiar la viscosidad, la tasa de curado, la contracción y el comportamiento del sustrato lo suficiente como para alterar la clasificación final de la misma resina principal.