Espectrómetro de resonancia magnética nuclear:
(1) La pureza de la muestra sometida a inspección debe ser, por lo general, superior al 95 %, libre de limaduras de hierro, polvo, restos de papel de filtro y otras impurezas. Por lo general, la cantidad de muestra necesaria para materia orgánica es: espectro 1H > 5 mg, espectro 13C > 15 mg; la cantidad de muestra necesaria para polímeros debe aumentarse adecuadamente.
(2) Para el análisis de muestras líquidas, la muestra debe tener buena solubilidad en un determinado disolvente deuterado, que debe seleccionarse en primer lugar. Los disolventes deuterados más comunes son el cloroformo, el agua pesada, el metanol, la acetona, el DMSO, el benceno, el o-diclorobenceno, el acetonitrilo, la piridina, el ácido acético y el ácido trifluoroacético.
(3) Indique la estructura o el origen posible de la muestra. Si hay requisitos especiales (como temperatura de detección, ancho del espectro, etc.).
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- Espectrómetro infrarrojo:
(1) La muestra debe purificarse previamente para garantizar una pureza suficiente.
(2) La muestra debe deshidratarse y secarse previamente para evitar daños en el instrumento y, al mismo tiempo, evitar la interferencia de picos de agua en el espectro de la muestra.
(3) Para las muestras propensas a la delicuescencia, prepare su propio desecador para su almacenamiento;
(4) Para las muestras volátiles, sublimables e inestables al calor, utilice un recipiente con tapa hermética o tapón y ciérrelo bien;
(5) Las muestras tóxicas y corrosivas deben envasarse en recipientes herméticos. - Espectrómetro de masas orgánico:
Es adecuado para analizar muestras de compuestos orgánicos líquidos y sólidos con una masa molecular relativa de 50 a 2000 u. La muestra debe ser tan pura como un componente único. - Cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas:
La muestra que entra en el horno del cromatógrafo de gases debe vaporizarse completamente dentro del rango de temperatura de trabajo de la columna cromatográfica. - Cromatógrafo líquido-espectrómetro de masas:
(1) Las muestras inflamables, explosivas, tóxicas y corrosivas deben estar marcadas.
(2) Para garantizar la precisión y fiabilidad de los resultados del análisis, las muestras deben estar completamente disueltas y sin impurezas mecánicas.
(3) Proporcione la fórmula estructural, el peso molecular o los grupos funcionales de la muestra en la medida de lo posible para seleccionar el método de ionización. (4) Cuando se utilice cromatografía líquida-espectrometría de masas, todos los sistemas tampón deberán utilizar tampones volátiles, como ácido acético, acetato de amonio, hidrógeno. Se formula con óxido de tetrabutilamonio, etc. - Espectrómetro de masas de tiempo de vuelo:
(1) Tipo de muestra, composición y tamaño de la muestra
El instrumento es adecuado para medir péptidos y proteínas, así como otras macromoléculas biológicas como polisacáridos, ácidos nucleicos y polímeros de alto peso molecular, oligómeros sintéticos y algunas sustancias orgánicas con pesos moleculares relativamente pequeños, como C60 o injertos de C60. La muestra a analizar puede ser de un solo componente o de varios componentes, pero cuantos más componentes tenga la muestra, más complejo será el espectro y más difícil será el análisis del mismo; si existe inhibición mutua entre los componentes durante el proceso de ionización, no se puede garantizar que cada componente tenga picos. El volumen de la muestra para la determinación rutinaria es de aproximadamente 1-10 picomoles/microlitro.
(2) Solubilidad de la muestra
La muestra que se va a analizar debe ser soluble en un disolvente adecuado, preferiblemente un sólido no disuelto o un líquido puro.
(3) Pureza
Para obtener espectros de masas de alta calidad, las muestras de péptidos y proteínas deben evitar el cloruro de sodio, el cloruro de calcio, el hidrogenofosfato de potasio, el dimetilsulfóxido, la urea, el glicerol, el trinitrotolueno, el tween y el dodecilsulfato de sodio. Si la muestra de ensayo no puede evitar el uso de los reactivos mencionados en el proceso de pretratamiento, la muestra debe purificarse mediante diálisis y cromatografía líquida de alta resolución. El agua, el formiato de amonio, el acetato de amonio, el bicarbonato de amonio, el acetonitrilo, el ácido trifluoroacético, etc., son reactivos adecuados para purificar las muestras. La sal de la muestra puede eliminarse mediante un método de intercambio iónico. Después de purificar la muestra de proteína, debe liofilizarse lo máximo posible. - Espectrómetro de absorción ultravioleta-visible:
(1) La concentración de la solución de la muestra debe ser adecuada, y debe ser clara y transparente, sin burbujas ni sustancias en suspensión.
(2) La cantidad de muestras sólidas debe ser > 0,2 g, y la cantidad de muestras líquidas > 2 ml. - Cromatógrafo de gases:
Las muestras que se pueden analizar directamente deben ser volátiles y térmicamente estables. El punto de ebullición no suele ser superior a 300 ℃. Si la muestra no se puede inyectar directamente, es necesario un tratamiento previo. - Cromatógrafo líquido:
La muestra debe estar seca y es mejor proporcionar la estructura del componente que se va a analizar; en el caso de muestras complejas, proporcione toda la información posible sobre los demás componentes que pueda contener la muestra.
- Espectrómetro infrarrojo: