¿Por qué utilizar un fotoiniciador compuesto en formulaciones fotopolimerizables?
Los fotoiniciadores son un componente muy importante de las formulaciones fotopolimerizables y son una fuente de radicales libres. Sin embargo, el uso excesivo de fotoiniciadores puede acarrear muchos problemas, como un aumento de las sustancias migratorias, una menor resistencia a la intemperie, un espesor insuficiente de la película curada y un aumento del coste.
Los experimentos han demostrado que el uso de fotoiniciadores compuestos en formulaciones fotopolimerizables puede superar eficazmente los problemas mencionados, aportando así numerosas ventajas. Es especialmente importante que se puedan obtener mejores resultados de curado.
En los experimentos se utilizaron cuatro fotoiniciadores de uso común: 184, 1173, TPO y 819. Químicamente pertenecen a dos clases de compuestos: α-hidroxicetonas y óxidos de acilfosfina.
| Nombre en inglés | Nombre del producto | Número CAS |
| HCPK | fotoiniciador 184 | 947-19-3 |
| HMPP | fotoiniciador 1173 | 7473-98-5 |
| TPO | fotoiniciador TPO | 75980-60-8 |
| BAPO | fotoiniciador 819 | 162881-26-7 |
Imagen 1
El equipo de curado utilizado en el experimento es una lámpara de mercurio Oriel de 100 vatios (el espectro de emisión se muestra en la imagen 2), y el espesor de la película se controla a 50 μm.
Imagen 2 Espectro de emisión de la lámpara de mercurio Oriel 100 W
El grado de curado se detectó mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) para monitorizar el cambio del pico de absorción característico del doble enlace insaturado del acrilato a 810 cm-1. La banda de 750-780 cm-1 también se utilizó como pico de referencia, ya que no cambia durante todo el proceso de fotocurado.
La fórmula para calcular la tasa de conversión del doble enlace (acrilato insaturado reaccionado, RAU) es:
Donde RL es la relación entre el pico de absorción del doble enlace del acrilato y el pico de referencia en estado líquido; y RC es la relación entre el pico de absorción del doble enlace del acrilato y el pico de referencia tras el curado UV.
Imagen 6 Espectro de absorción del BAPO (fotoiniciador 819)
La absorción principal del HCPK (fotoiniciador 184) se encuentra en el rango de longitudes de onda de 240-250 nm, y el pico de absorción está en el rango de 320-335 nm. Otro fotoiniciador hidroxiquetona, el HMPP (Darocur 1173), tiene una absorción similar en el rango de 320-335 nm, con un pico en 265-280 nm. Con solo utilizar una combinación de estos dos fotoiniciadores, ya es posible empezar a aprovechar mejor la potencia de la lámpara UV (figura 2).
Los espectros de TPO y BAPO (fotoiniciador 819) son significativamente diferentes de los dos anteriores: el fotoiniciador TPO tiene una fuerte absorción en el rango de 360-395 nm, y el BAPO tiene una absorción más fuerte en el rango de 360-410 nm. La adición de estos dos últimos fotoiniciadores permite aprovechar mejor las otras dos bandas de longitud de onda principales de la lámpara de mercurio, a 370 y 408 nm.
En el primer experimento, se utilizaron la misma cantidad (proporción en peso) de 184 y del fotoiniciador compuesto para realizar la comparación. Bajo la irradiación de luz UV con la misma energía de 4,5 mJ/cm2, la tasa de conversión del doble enlace de la fórmula que utiliza 184 es del 24,8 %, mientras que la de la fórmula del fotoiniciador compuesto alcanza el 79,6 %.
Comparación entre el 4 % de HCPK (fotoiniciador 184) y el fotoiniciador compuesto
El segundo experimento consiste en utilizar un 6 % de 184 y un fotoiniciador compuesto bajo una energía de irradiación de 4,5 mJ/cm2. La tasa de conversión de dobles enlaces del primero es del 18,9 %, mientras que la del segundo alcanza el 67,2 %. La diferencia es muy significativa.
Comparación entre un 6 % de HCPK (fotoiniciador 184) y un fotoiniciador compuesto
El tercer experimento utilizó un 4 % de 184 y un 3 % de fotoiniciador compuesto, lo que significa que la última formulación con fotoiniciador compuesto utilizó una menor cantidad de fotoiniciador. Bajo la misma energía de irradiación (4,5 mJ/cm2), la tasa de conversión de doble enlace del primero es del 50,9 %, mientras que la del segundo es del 66,8 %, que es más alta.
Comparación entre el 4 % de HCPK (fotoiniciador 184) y el 3 % de fotoiniciador compuesto
El cuarto experimento utilizó un 6 % de 184 y un 4,5 % de fotoiniciador compuesto, respectivamente. Cuando la energía de radiación es la misma (4,5 mJ/cm2), la tasa de conversión de dobles enlaces del primero es del 58,3 % y la del segundo es del 67,9 %. Los experimentos tercero y cuarto muestran que la tasa de conversión de dobles enlaces puede ser mayor para la formulación del fotoiniciador compuesto, incluso con una cantidad menor.
Comparación entre el 6 % de HCPK (fotoiniciador 184) y el 4,5 % de fotoiniciador compuesto
Los resultados experimentales muestran que el uso de fotoiniciadores compuestos puede mejorar considerablemente la eficiencia de iniciación de los fotoiniciadores. Aunque los experimentos anteriores solo compararon un fotoiniciador (fotoiniciador 184) como objeto de referencia y el equipo de irradiación solo se utilizó con una lámpara de mercurio, los resultados también ilustran suficientemente las ventajas de los fotoiniciadores compuestos.
Sabemos que el uso de fotoiniciadores en la fórmula no es lo mejor, ya que un exceso de fotoiniciador absorbe la luz ultravioleta, lo que afecta en gran medida a la eficiencia de penetración de la luz ultravioleta durante el curado profundo, afectando así a la profundidad del curado.
El uso de este fotoiniciador compuesto no solo reduce el coste de las formulaciones, sino que también permite un mejor curado profundo, reduce los residuos de fotoiniciadores y disminuye los costes.
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