¿Cuáles son los métodos de separación y purificación de compuestos orgánicos?

Respuesta rápida: Una elección práctica de formulación de recubrimiento comienza con el entorno de aplicación, luego verifica la formación de la película, la adhesión, la apariencia y la estabilidad del proceso en condiciones de producción reales.

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Métodos de purificación de compuestos orgánicos sólidos.

Los compuestos orgánicos sólidos generalmente se purifican mediante recristalización.

1. Principio de recristalización: en un determinado disolvente, la solubilidad de los compuestos orgánicos sólidos con el cambio de temperatura tiene un gran cambio. La solución saturada a temperaturas más altas mientras está caliente y se filtra para eliminar las impurezas insolubles. Enfriamiento del licor madre, a temperaturas más bajas cuando los compuestos orgánicos a la precipitación de cristales, filtración, las impurezas solubles permanecen en el licor madre y se eliminan. La recristalización puede repetirse hasta que el punto de fusión de los compuestos orgánicos purificados permanezca sin cambios.

2.Pasos generales de operación:

(1) Prepare una solución caliente saturada (cerca del punto de ebullición del disolvente)

(2) filtración térmica (excepto impurezas insolubles)

(3) Cristalización por enfriamiento natural

(4) filtración de cristales y lavado.

(5) secado (presión reducida o presión atmosférica)

(6) Recristalizar el estándar varias veces hasta que el p.f. es constante

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Métodos de separación y purificación de compuestos orgánicos líquidos.

Los compuestos orgánicos líquidos generalmente se separan y purifican mediante el método de destilación.

1. Principio de destilación: según el punto de ebullición de cada componente de la mezcla líquida y separación.

2. Clave: controle el aumento de temperatura lentamente, recopile la fracción de diferentes rangos de temperatura.

3. Clasificación del método de destilación:

(1) La destilación atmosférica es adecuada para sustancias con p.b. bajo y no se descomponen a p.b.

(2) La destilación por descompresión se aplica a p.b. superiores o en la descomposición de sustancias.

(3) La destilación al vapor de agua se aplica a sustancias que no reaccionan con el agua y tienen un p.e. alto.

(4) La destilación por concentración rotatoria se utiliza generalmente para concentrar extractos.

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Separación de compuestos orgánicos (sólidos/líquidos) mediante cromatografía en columna

1. Principio: la mezcla está unida a la fase estacionaria de la columna, la fase móvil fluye a través de la fase estacionaria de arriba a abajo, impulsando los componentes separados hacia abajo. Con la fuerza de fase estacionaria de los componentes en el proceso de flujo quedando atrás y con la fuerza de fase estacionaria de los componentes en el proceso de flujo al frente.

2. Clasificación de cromatografía en columna:(1) Columna de cromatografía de adsorción: adsorbe los componentes sobre la superficie sólida del adsorbente.

(2) Columna de cromatografía de distribución: la superficie del soporte inerte se recubre con un líquido de alto punto de ebullición y el material separado se disuelve y distribuye entre el eluyente y el líquido de alto punto de ebullición.

(3) Columna de cromatografía en gel: llenado de geles múltiples, empapado, tamaño de malla de gel, tamizado de diferentes tamaños de moléculas.

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Separación y purificación de materia orgánica por cromatografía en capa fina.

La separación y purificación por cromatografía en capa fina es sencilla y rápida. Pero la capacidad de separación no es tan grande como la cromatografía en columna, el efecto no es tan bueno como el de la cromatografía en columna.

1. Clasificación de capa fina:

(1) cromatografía de adsorción

(2) Cromatografía de distribución: la cromatografía de distribución se divide en cromatografía de fase normal y cromatografía de fase inversa.

a. Fase normal: adsorbente que contiene agua (fase estacionaria), fase móvil de polaridad débil, polaridad pequeña de la fase de movimiento rápido.

b. Fase inversa: adsorbente pasivado (fase estacionaria), polaridad fuerte de la fase móvil, polaridad del móvil fuerte.

2. Procedimiento general: Spotting – Expansión – Desarrollo del color – Cálculo del valor Rf.

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Método de separación criogénica

1. De uso común en el análisis de compuestos orgánicos en productos alimenticios: los compuestos orgánicos se mezclan con una gran cantidad de grasas y ceras, lo que provoca dificultades en la separación.

2. Principio de separación: Como la grasa y la cera en los tejidos animales y vegetales pueden producir precipitación en una solución de acetona a baja temperatura, la muestra se extrae repetidamente con acetona y el extracto se congela, se filtra y se separa de la precipitación de la grasa y la cera, mientras que los compuestos orgánicos se dejan en la acetona.

3. La temperatura de congelación es generalmente de -70 ℃.

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Extracción en fase líquida

1. Principio de extracción: grupo de disolventes inmiscibles disueltos en un soluto componente. Este soluto se encuentra en una determinada proporción (índice de concentración) en la distribución de dos fases. El ratio de distribución en las dos fases se llama coeficiente de distribución. Se separan utilizando diferentes coeficientes de partición para cada sustancia en el mismo grupo de solventes o diferentes coeficientes de partición para la misma sustancia en diferentes grupos de solventes. (Selección de un disolvente adecuado y distribución repetida)

2. Clasificación

(1) distribución primaria isotrópica: un grupo de solventes isotrópicos inmiscibles para agregar un soluto, después del equilibrio, el solvente de polaridad débil en la proporción de compuestos orgánicos es P; disolvente de fuerte polaridad en la proporción de Q; obviamente P + Q = 1, la concentración de las dos fases de la relación P/Q.(2) partición múltiple isotrópica: tome varios volúmenes iguales de solvente polar fuerte en un solvente polar débil extraído varias veces, el contenido de soluto del solvente polar débil es P n veces, el contenido de solvente polar fuerte es 1-P n veces.

(3) Volumen desigual de una distribución: deje que el volumen del disolvente polar débil sea un volumen polar fuerte de α veces. Según la definición, después de que una distribución del contenido de disolvente polar débil es αP, el contenido de disolvente polar fuerte es Q; El disolvente polar débil contiene compuestos orgánicos y la proporción de la cantidad total de compuestos orgánicos es: αP / (Q + αP).

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Método de purificación química.

El método de purificación química consiste en generar impurezas y una reacción química del reactivo para eliminar o eliminar las interferencias. Los extractos de compuestos orgánicos interfieren en gran medida con los componentes analizados: grasas y pigmentos. El método de purificación química más comúnmente utilizado es eliminar impurezas tratando compuestos orgánicos que son estables a ácidos con ácidos o tratando compuestos orgánicos que son estables a bases con bases.

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Técnica de extracción en fase sólida

1. Principio: Según la diferencia de la muestra en las dos fases, es decir, en la fase sólida y en la fase líquida el coeficiente de distribución es diferente, para lograr la separación y purificación de sustancias orgánicas. El mecanismo de retención o elución depende del analito y de los grupos tensioactivos de la fase sólida, y de las fuerzas moleculares entre el analito y la fase líquida.

2. Dos modos de elución:

(1) El analito se retiene si tiene una mayor afinidad por la fase sólida que por el medio biológico presente. Se eluye con un eluyente que tiene mayor afinidad.

(2) La presencia de un medio biológico con mayor afinidad por la fase sólida se eluye directamente con un disolvente.

A lista de verificación práctica para decisiones de formulación de recubrimientos

En el trabajo de recubrimiento convencional, los compradores técnicos generalmente actúan más rápido cuando primero definen el objetivo de rendimiento de la película y luego revisan la reología, la compatibilidad del sustrato, los aditivos y la durabilidad a largo plazo como un solo sistema en lugar de ajustes aislados.

• Comience desde el escenario de aplicación: muebles, recubrimientos en polvo, pinturas industriales y sistemas a base de agua a menudo recompensan diferentes prioridades de formulación.
• Compruebe la calidad de la superficie y la estabilidad del proceso juntas: la nivelación, la humectación, el control de la espuma y el secado a menudo interactúan fuertemente.
• Revise la película después del curado o secado completo: la adhesión, dureza, resistencia a la intemperie y estabilidad del color generalmente deciden el resultado comercial.
• Utilice detección de aditivos específicos: los aditivos humectantes, niveladores, antiespumantes y resistentes al desgaste funcionan mejor cuando el defecto está claramente definido.

Referencias de productos recomendados

• CHLUMINIT TMO: Un valioso punto de comparación cuando las discusiones sobre un menor amarilleamiento o reemplazo de TPO son importantes.
• CHLUMIAF 094: Un antiespumante de referencia equilibrado para revestimientos a base de agua y muchas pantallas generales de control de espuma.
• CHLUMIAF 3062: Útil cuando la compatibilidad de la tinta de impresión y la tinta UV es importante en la pantalla antiespumante.
• CHLUMIAF 3037: Una opción antiespumante de proceso más potente cuando la espuma persistente sobrevive a condiciones más duras.

Preguntas frecuentes para compradores y formuladores

¿Por qué un recubrimiento con buena apariencia inicial puede fallar más adelante?
Porque muchas fallas aparecen solo después del curado completo, el almacenamiento o la exposición al servicio, cuando la adhesión, la flexibilidad o la resistencia a la intemperie se convierten en el factor limitante.

¿Deben elegirse los aditivos de recubrimiento uno por uno fuera de la fórmula completa?
Por lo general, es más seguro filtrarlos dentro de la fórmula real porque la elección de la resina, los pigmentos y el resto del paquete de aditivos pueden cambiar el resultado.