¿Cuáles son los métodos de separación y purificación de compuestos orgánicos?

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Métodos de purificación de compuestos orgánicos sólidos

Los compuestos orgánicos sólidos se purifican generalmente por recristalización.

1. Principio de recristalización: en un determinado disolvente, la solubilidad de los compuestos orgánicos sólidos con el cambio de temperatura sufre un gran cambio. La solución saturada a temperaturas más altas mientras está caliente y se filtra para eliminar las impurezas insolubles. Enfriamiento del licor madre, a temperaturas más bajas cuando los compuestos orgánicos precipitan en forma de cristales, filtración, las impurezas solubles permanecen en el licor madre y se eliminan. La recristalización puede repetirse hasta que el punto de fusión de los compuestos orgánicos purificados permanezca inalterado.

2. Pasos generales de funcionamiento:

(1) Preparar una solución caliente saturada (cercana al punto de ebullición del disolvente).

(2) Filtración térmica (excepto impurezas insolubles).

(3) Cristalización por enfriamiento natural.

(4) Filtración de cristales y lavado.

(5) Secado (presión reducida o presión atmosférica).

(6) Recristalizar el estándar varias veces hasta que el p. e. sea constante.

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Métodos de separación y purificación de compuestos orgánicos líquidos.

Los compuestos orgánicos líquidos se separan y purifican generalmente mediante el método de destilación

1. Principio de destilación: según el punto de ebullición de cada componente en la mezcla líquida y separación.

2. Clave: controlar el aumento de temperatura lentamente, recoger la fracción de diferente rango de temperatura.

3. Clasificación del método de destilación:

(1) La destilación atmosférica es adecuada para sustancias con bajo p.b. y que no se descomponen a p.b.

(2) La destilación por descompresión se aplica a sustancias con un punto de ebullición más alto o que se descomponen a un punto de ebullición más alto.

(3) La destilación por vapor de agua se aplica a sustancias que no reaccionan con el agua y tienen un punto de ebullición alto.

(4) La destilación por concentración rotativa se utiliza generalmente para concentrar extractos.

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Separación de compuestos orgánicos (sólidos/líquidos) por cromatografía en columna

1. Principio: la mezcla se une a la fase estacionaria de la columna, la fase móvil fluye a través de la fase estacionaria de arriba a abajo, llevando los componentes separados hacia abajo. Con la fuerza de la fase estacionaria de los componentes en el proceso de flujo para quedarse atrás, y con la fuerza de la fase estacionaria de los componentes en el proceso de flujo en el frente.

2. Clasificación de la cromatografía de columna:

(1) Columna de cromatografía de adsorción: adsorbe los componentes en la superficie sólida del adsorbente.

(2) Columna de cromatografía de distribución: la superficie del portador inerte está recubierta con líquido de alto punto de ebullición, y el material separado se disuelve y distribuye entre el eluyente y el líquido de alto punto de ebullición.

(3) Columna de cromatografía de gel: relleno de múltiples geles, empapado, tamizado de malla de gel de diferentes tamaños de moléculas.

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Separación y purificación de materia orgánica por cromatografía de capa fina

La separación y purificación por cromatografía de capa fina es simple y rápida. Pero la capacidad de separación no es tan grande como la cromatografía de columna, el efecto no es tan bueno como la cromatografía de columna.

1. Clasificación de la capa fina:

(1) cromatografía de adsorción

(2) cromatografía de distribución: la cromatografía de distribución se divide en cromatografía de fase normal y cromatografía de fase inversa.

a. Fase normal: adsorbente que contiene agua (fase estacionaria), fase móvil de polaridad débil, pequeña polaridad del movimiento rápido.

b. Fase inversa: adsorbente pasivado (fase estacionaria), polaridad fuerte de la fase móvil, polaridad de la fase móvil fuerte.

2. Procedimiento general: manchado – expansión – desarrollo del color – cálculo del valor Rf.

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Método de separación criogénica

1. Se utiliza comúnmente en el análisis de compuestos orgánicos en alimentos: los compuestos orgánicos se mezclan con una gran cantidad de grasas y ceras, lo que dificulta la separación.

2. Principio de separación: como la grasa y la cera de los tejidos animales y vegetales pueden producir precipitación en solución de acetona a baja temperatura, la muestra se extrae repetidamente con acetona, y el extracto se congela, se filtra y se separa de la precipitación de grasa y cera, mientras que los compuestos orgánicos se dejan en la acetona.

3. La temperatura de congelación es generalmente de -70 ℃.

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Extracción en fase líquida

1. Principio de extracción: un grupo de disolventes inmiscibles disueltos en un soluto componente. Este soluto en una cierta proporción (relación de concentración) en la distribución de dos fases. La relación de distribución en las dos fases se denomina coeficiente de distribución. Separado utilizando diferentes coeficientes de partición para cada sustancia en el mismo grupo de disolventes o diferentes coeficientes de partición para la misma sustancia en diferentes grupos de disolventes. (Selección de un disolvente adecuado y distribución repetida)

2. Clasificación

(1) distribución primaria isotrópica: un grupo de disolventes isotrópicos inmiscibles para añadir un soluto, después del equilibrio, el disolvente de polaridad débil en la proporción de compuestos orgánicos es P; el disolvente de polaridad fuerte en la proporción de Q; obviamente P + Q = 1, la concentración de las dos fases de la proporción de P/Q.

(2) partición múltiple isotrópica: tome varios volúmenes iguales de disolvente polar fuerte en un disolvente polar débil extraído varias veces, el contenido de soluto de disolvente polar débil es P n veces, el contenido de disolvente de disolvente polar fuerte es 1- P n veces.

(3) Volumen desigual de una distribución: supongamos que el volumen de disolvente polar débil es el volumen de disolvente polar fuerte de α veces. Según la definición, después de una distribución de contenido de disolvente polar débil es αP, el contenido de disolvente polar fuerte es Q; el disolvente polar débil contiene compuestos orgánicos que representan la proporción de la cantidad total de compuestos orgánicos es: αP / (Q + αP).

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Método de purificación química

El método de purificación química consiste en eliminar o eliminar las interferencias mediante impurezas y una reacción química de reactivos. Los extractos de compuestos orgánicos que interfieren en gran medida con los componentes analizados son las grasas y los pigmentos. El método de purificación química más utilizado consiste en eliminar las impurezas tratando con ácidos los compuestos orgánicos estables a los ácidos o tratando con bases los compuestos orgánicos estables a las bases.

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Técnica de extracción en fase sólida

1. Principio: Según la diferencia de la muestra en las dos fases, es decir, en la fase sólida y la fase líquida, el coeficiente de distribución es diferente, para lograr la separación y purificación de sustancias orgánicas. El mecanismo de retención o elución depende del analito y de los grupos tensioactivos de la fase sólida, y de las fuerzas moleculares entre el analito y la fase líquida.

2. Dos modos de elución:

(1) El analito se retiene si tiene una afinidad más fuerte por la fase sólida que por el medio biológico presente. Se eluye con un eluyente que tiene una afinidad más fuerte.

(2) La presencia de un medio biológico con una afinidad más fuerte por la fase sólida se eluye directamente con un disolvente.