La aguja de inyección cromatográfica es pequeña pero indispensable, la aguja de inyección está conectada a los canales de muestra y del instrumento analítico, con la aguja de inyección, la muestra puede ingresar a la columna cromatográfica, a través del detector, para el análisis espectral continuo, por lo que el mantenimiento y la limpieza de la aguja de inyección es el enfoque diario de los analistas, de lo contrario no solo afectará la eficiencia del trabajo, sino que también se dañará el instrumento, este artículo presenta sobre la aguja de inyección del pequeño conocimiento.

 

Clasificación de la aguja de muestreo.

Según la apariencia de la aguja de alimentación, se puede dividir en aguja de alimentación con forma de columna redonda, aguja de alimentación con aguja biselada y aguja de alimentación de cabeza plana.

La aguja cilíndrica, utilizada para el muestreo del espaciador, puede reducir el daño al espaciador y soportar múltiples inyecciones, y se utiliza principalmente para el muestreador automático; aguja biselada, disponible en el espaciador de muestreo, fácil de alimentar la operación de muestra, de las cuales la aguja 26s-22 es la más adecuada para usar en cromatografía de gases en el espaciador de muestreo; Aguja de punta plana, utilizada principalmente para cromatógrafos líquidos de alto rendimiento, válvula de inyección y tubo de succión de muestra. La aguja de punta plana se utiliza principalmente para la válvula de inyección y el tubo de succión de muestra de HPLC.

Métodos de muestreo

Según el método de alimentación, se puede dividir en aguja de inyección automática y aguja de inyección manual. Según la aguja del cromatógrafo de gases, el líquido del cromatógrafo líquido con diferentes requisitos analíticos se puede dividir en aguja de inyección en fase gaseosa y aguja de inyección en fase líquida. Generalmente se requiere que la aguja de inyección de cromatografía de gases alimente un poco menos, el volumen de inyección más común es de 0,2 a 1 ul, por lo que la selección correspondiente de la aguja de inyección es generalmente de 10 a 25 ul. La selección de la aguja para el tipo de cono de aguja facilita la operación de alimentación de la muestra;

Por el contrario, el volumen de inyección de cromatografía líquida es generalmente mayor, el volumen de inyección común es de 0,5 a 20 ul, por lo que el volumen relativo de la aguja también es mayor, generalmente de 25 a 100 UL, y la punta de la aguja es plana para evitar rayar el estator.

En el análisis cromatográfico, la aguja de inyección más utilizada para micromuestreo, especialmente adecuada para cromatografía de gases y cromatografía líquida para análisis. Su error de capacidad total ± 5%. La estanqueidad al gas puede soportar 0,2 mpa. Se divide en dos tipos de inyectores sin almacenamiento de líquido y con almacenamiento de líquido. El rango de especificación del micromuestreador de líquido no almacenado es de 0,5 μl a 5 μl, y el rango de especificación del micromuestreador de líquido almacenado es de 10 μl a 100 μl. La aguja de micromuestreo es un tipo de instrumento de precisión indispensable.Uso de la aguja de inyección.

1, revise el alimentador antes de usarlo, verifique que el cilindro no tenga grietas y que la punta de la aguja esté peluda. 2, excluya la muestra residual en el alimentador, lave el alimentador con solvente de 5 a 20 veces y deseche el líquido residual de las primeras 2 a 3 veces. 3, excluya las burbujas de aire en el alimentador, sumerja la punta de la aguja en solvente y extraiga la muestra repetidamente. Cuando se excluye la muestra, las burbujas en el alimentador pueden cambiar con el cambio vertical del tubo.4. Cuando utilice el alimentador, primero succione el alimentador lleno de líquido y luego excluya el líquido hasta el volumen deseado de la muestra.

Mantenimiento del émbolo

 

1, no se puede forzar el émbolo. 2, cuando la aguja está bloqueada, no se puede forzar el émbolo, porque la alta presión puede hacer que el cilindro del émbolo se rompa. 3, el émbolo del muestreador estándar no se puede intercambiar, cada émbolo es adecuado para el muestreador correspondiente en la capa adherente. 4, cuando el alimentador esté seco en la medida de lo posible para no bombear el émbolo. 5, limpie el émbolo con un pañuelo sin rebabas, no lo doble. 6, el émbolo se puede utilizar para limpiar el émbolo. 7, el émbolo debe usarse para limpiar el émbolo, no para doblarlo. 8, el émbolo no se puede utilizar para limpiar el émbolo. 9, el émbolo no se puede utilizar para limpiar el émbolo.

Mantenimiento de la aguja

1, las muestras de viscosidad media a alta deben diluirse antes de su uso o seleccionar un diámetro interior grande de la aguja de inyección. 2, la aguja de limpieza se debe utilizar al limpiar herramientas, como a través del alambre del tubo o la aguja del núcleo del tubo, pinzas, sustancias tensioactivas utilizadas para limpiar la pared de la aguja. 3, limpieza térmica, limpieza térmica para eliminar residuos orgánicos en la aguja, especialmente para análisis de trazas, alto punto de ebullición y sustancias viscosas. Después de unos minutos de limpieza térmica, se puede volver a utilizar la herramienta de limpieza de agujas.

Limpieza de agujas

1, puede usar solventes orgánicos para limpiar la pared interna de la aguja; al limpiar, preste atención para verificar si el empujador de la aguja se puede mover suavemente; 2. Si el empujador de agujas no se mueve suavemente, puede quitarlo. Se recomienda utilizar un paño suave humedecido en disolvente orgánico para limpiarlo. 3, repita el uso de la succión con solvente orgánico, si después de varias veces de succión en el empujador de la aguja la resistencia aumenta muy rápidamente, es decir, todavía queda algo de suciedad pequeña, lo que ocurre después de que es necesario repetir el proceso de limpieza. 4, si el empujador de la aguja puede tener un movimiento fluido y suave, verifique si la aguja está obstruida. Repita el enjuague de la aguja con disolvente orgánico para comprobar la forma de la muestra que sale de la aguja.5, si la aguja es normal, la muestra fluirá en línea recta, si la aguja está obstruida, la muestra se rociará desde una dirección o ángulo en forma de una fina niebla. Incluso si el solvente a veces fluye en línea recta, verifique cuidadosamente para ver que el flujo sea mejor de lo normal (simplemente compare el flujo con una aguja nueva y sin obstrucciones). 6. La obstrucción de la aguja puede destruir la reproducibilidad del análisis y, por esta razón, el mantenimiento de la aguja es esencial. Elimine cualquier obstrucción de la aguja con, por ejemplo, un alambre de metal. La aguja sólo debe usarse si la muestra fluye normalmente. El uso de una pipeta para aspirar o un limpiador de jeringas también puede ser eficaz para eliminar contaminantes de la jeringa.

Precauciones para el uso de la aguja de inyección.

No tome la aguja de la jeringa con la mano y tenga piezas de muestra, no tenga burbujas de aire, la succión de la muestra debe ser lenta, descarga rápida y luego succión lenta, repita varias veces, jeringa de 10 μl con aguja metálica parte del volumen de 0,6 μl, no se pueden ver burbujas, más succión 1-2 μl en la punta de la jeringa hacia las burbujas superiores en la parte superior, vaya hacia arriba y luego empuje la barra de la aguja para excluir burbujas de aire (se refiere a Jeringa de 10 μl, con un núcleo de jeringa con sensación plana) en la velocidad de la muestra debe ser rápida (pero no es fácil de acelerar), cada vez que la muestra mantenga la misma velocidad, la punta de la aguja hacia el centro de la cámara de vaporización para comenzar a inyectar la muestra.

Preguntas frecuentes sobre la aguja de inyección

1、¿Cómo evitar que la aguja de inyección se doble?

Respuesta rápida: Para temas químicos industriales generales, la decisión comercial más segura generalmente proviene de verificar el ajuste de la aplicación, las especificaciones, la compatibilidad del proceso y los requisitos de manipulación juntos en lugar de confiar en una regla simplificada.

Respuesta: Muchos cromatógrafos novatos suelen doblar la aguja y el vástago de la jeringa, las razones son:

(1) el puerto de entrada está demasiado apretado, la temperatura ambiente está demasiado atornillada cuando la temperatura de la cámara de vaporización será más ajustada cuando la temperatura aumenta después de la expansión de la junta de gel de sílice, es difícil sujetar la jeringa.

(2) La ubicación de la aguja no es buena para encontrar la parte metálica de la entrada de muestra.

(3) La varilla de la jeringa está demasiado doblada al alimentar la muestra; la cromatografía importada con una rejilla de alimentación, alimentar la muestra con una rejilla de alimentación no doblará la varilla de la jeringa.

(4) Debido a que la pared interna de la jeringa está contaminada, la barra de la aguja se dobla para doblarse al inyectar.La jeringa con un período de tiempo se encontrará en la jeringa cerca de la parte superior de una pequeña sección de material negro, esta vez la inyección de succión se siente extenuante. El método de limpieza se sacará de la barra de la aguja, se inyectará un poco de agua, la barra de la aguja se insertará en la posición de contaminación de los repetidos empujar y tirar, no se puede inyectar en el agua hasta que los contaminantes se eliminen, luego verá que el agua dentro de la jeringa se vuelve turbia, la barra de la aguja se sacará con un papel de filtro para limpiarla y luego se lavará con alcohol varias veces. El análisis de la muestra para detectar muestras sólidas disueltas en disolvente se introduce en la muestra a tiempo para lavar la jeringa con disolvente.

(5) La muestra debe ser estable y la jeringa se doblará con ganas de ayunar, siempre y cuando entre en la muestra con ayuno natural y experto.

2. en los consejos de habilidades con la aguja?

(1) sienta que la aguja en la almohadilla de muestra está más apretada, luego inyecte la muestra después de que la aguja se debe tirar rápidamente, si la aguja en la almohadilla de muestra se siente suelta, luego inyecte la muestra después de que la aguja pueda ser más lenta.

(2) Retírelo inmediatamente. El volumen de muestra debe ser pequeño para garantizar que la forma del pico sea buena. Tenga en cuenta que el muestreador no deja burbujas de aire, succión lenta, golpe rápido, las burbujas de aire salen;

(3) más succión varias veces antes de la muestra para agotar las burbujas de aire, entrada y salida rápida de la muestra, la aguja en la posición para ir lo más lejos posible para fijar la posición, en cuanto a la muestra después del tiempo de inicio, no es necesario ser particularmente rápido, siempre y cuando se asegure de que cada vez que ate el final del intervalo de tiempo de acuerdo con el inicio puede ser consistente;

(4) generalmente se retira inmediatamente, hay un dicho que dice que la aguja en la almohadilla de muestra reducirá el sellado de la introducción de algunas impurezas del aire, de acuerdo con el análisis de diferentes muestras, el muestreo lento también causará arrastre de cola, además de que el mismo lote de muestras es mejor ingresar a la misma persona para garantizar que el muestreo de la reproducibilidad del muestreo de diferentes personas en el error de muestreo será una gran diferencia, según dicen los ingenieros de Agilent, puede garantizar que la tasa de error del 5% o menos incluso si Es relativamente bueno, las agujas de muestreo originales son muy caras, tenga cuidado. También hay un dicho que dice que la muestra se puede extraer inmediatamente después de la inyección y puede desempeñar un papel similar al de agitación, en el inyector para hacer que la vaporización de la muestra sea más uniforme y puede reducir el efecto de discriminación de la derivación.(5) La solución a medir debe estar contenida en un frasco para inyección sellado (algunos deben almacenarse protegidos de la luz), para no volatilizar el disolvente y provocar un cambio en la concentración de la solución entre dos inyecciones.

(6) Antes de inyectar la muestra, la aguja de inyección debe lavarse con disolvente unas tres veces para garantizar que no queden residuos de la última inyección. Lave la aguja de inyección con la solución a medir unas tres veces para asegurarse de que la concentración de la muestra y la concentración de la solución a medir sean las mismas.

(7) Preste atención para impulsar las burbujas de aire en la aguja de inyección, para evitar desviaciones entre el volumen de inyección real y el valor etiquetado. Las técnicas de muestreo deben ser consistentes y rápidas.

(8) El anillo de goma debe revisarse minuciosamente para evitar su envejecimiento.

(9) la aguja debe estar alineada con el centro del orificio del muestreador para evitar que la aguja entre en el catéter del muestreador.

3. ¿Los experimentos en fase líquida en la aguja se oxidaron astringente, afectando el muestreo, cómo lidiar con eso?

(1) la mayoría de las personas recomiendan enjuagar con metanol, realizar ultrasonido durante 20 minutos y luego usar prueba ultrasónica de metanol puro, generalmente recomiendan usar metanol después de refrescarse con agua y luego lavar con metanol puro, para que la aguja no sea astringente en general, yo solía lavar con agua jabonosa dentro de la capa de material aceitoso.

(2) También se puede utilizar un lavado con ácido nítrico diluido al 5%, porque la muestra a veces no es metanol puro disuelto en metanol y agua, por lo que la parte de hierro de la aguja de alimentación sobre el óxido, con un lavado con ácido nítrico diluido puede eliminar el óxido.

Cómo los compradores técnicos suelen evaluar este tema químico

Las decisiones químicas generales generalmente se vuelven más claras cuando los equipos pasan de la teoría al ajuste de la aplicación: qué debe hacer el material, qué tan puro debe ser, cómo se comporta en el proceso real y qué restricciones posteriores debe satisfacer.

• Defina primero el caso de uso: La comprensión del laboratorio y las compras industriales a menudo necesitan diferentes niveles de detalle de las especificaciones.
• Compruebe la compatibilidad del proceso: la manipulación, la mezcla, la estabilidad y la interacción posterior del a menudo determinan si un material es práctico de usar.
• Revise el comportamiento de almacenamiento y transporte: La vida útil de , la sensibilidad a la humedad, el rango de temperatura y el embalaje pueden ser importantes comercialmente.
• Utilice la validación de muestra cuando la aplicación sea crítica: la confirmación a pequeña escala a menudo ahorra la mayor cantidad de tiempo antes de tomar una decisión de compra completa.

Referencias de productos recomendados

• CHLUMIAF 094: Un antiespumante de referencia equilibrado para revestimientos a base de agua y muchas pantallas generales de control de espuma.
• CHLUMIAF 3062: Útil cuando la compatibilidad de la tinta de impresión y la tinta UV es importante en la pantalla antiespumante.
• CHLUMIAF 3037: Una opción antiespumante de proceso más potente cuando la espuma persistente sobrevive a condiciones más duras.
• CHLUMIWE 3280: Una fuerte referencia de agente humectante para tintas, recubrimientos y humectación de sustratos difíciles.

Preguntas frecuentes para compradores y formuladores

¿Por qué un material que parece correcto en papel aún puede tener un rendimiento inferior en uso?
Porque las condiciones del proceso del mundo real, la interacción del sustrato y el comportamiento de almacenamiento pueden revelar problemas que no son obvios en una revisión de especificaciones simplificada.

¿La selección técnica de productos químicos debería comenzar siempre con la opción de menor costo?
Normalmente no. El precio de compra más bajo no siempre es el costo de uso más bajo una vez que se consideran la idoneidad del proceso, la estabilidad y la calidad posterior.