La aguja de inyección cromatográfica es pequeña pero indispensable, la aguja de inyección está conectada a los canales de la muestra y del instrumento analítico, con la aguja de inyección, la muestra puede entrar en la columna cromatográfica, a través del detector, para un análisis espectral continuo, por lo que el mantenimiento y la limpieza de la aguja de inyección es el foco de atención diario de los analistas, de lo contrario no solo afectará a la eficiencia del trabajo, sino que también dañará el instrumento, Este artículo presenta algunos conocimientos básicos sobre la aguja de inyección.

Clasificación de las agujas de muestreo

Según el aspecto de la aguja de alimentación, se puede dividir en aguja de alimentación redonda en forma de espina, aguja de alimentación biselada y aguja de alimentación de cabeza plana.

La aguja cilíndrica, utilizada para el muestreo de espaciadores, puede reducir el daño al espaciador, soportar múltiples inyecciones, y se utiliza principalmente para el muestreador automático; la aguja biselada, disponible en el espaciador de muestreo, facilita la operación de alimentación de la muestra, de las cuales la aguja 26s-22 es la más adecuada para su uso en cromatografía de gases en el espaciador de muestreo; la aguja de punta plana, utilizada principalmente para cromatógrafos líquidos de alto rendimiento, la válvula de inyección y el tubo de succión de muestras. La aguja de punta plana se utiliza principalmente para la válvula de inyección y el tubo de succión de muestras de HPLC.

Métodos de muestreo

Según el método de alimentación, se puede dividir en aguja de inyección automática y aguja de inyección manual. Según la aguja en el cromatógrafo de gases, el cromatógrafo de líquidos líquido en diferentes requisitos analíticos, se puede dividir en aguja de inyección en fase gaseosa y aguja de inyección en fase líquida. La aguja de inyección de cromatografía de gases generalmente requiere alimentar un poco menos, el volumen de inyección más común es de 0,2-1 ul, por lo que la selección correspondiente de la aguja de inyección es generalmente de 10-25 ul. La selección de la aguja para el tipo de cono de aguja, fácil de alimentar la operación de muestra;

Por el contrario, el volumen de inyección de la cromatografía líquida es generalmente mayor, el volumen de inyección común es de 0,5-20 ul, por lo que el volumen relativo de la aguja también es mayor, generalmente de 25-100 ul, y la punta de la aguja es plana, para evitar rayar el estator.

En el análisis cromatográfico, la aguja de inyección más utilizada para la microextracción, especialmente adecuada para la cromatografía de gases, la cromatografía líquida para el análisis. Su error de capacidad total es de ± 5 %. La estanqueidad al gas puede soportar 0,2 MPa. Se divide en dos tipos de inyectores: sin almacenamiento de líquido y con almacenamiento de líquido. El rango de especificaciones del microtomador de líquidos sin almacenamiento es de 0,5 μL a 5 μL, y el rango de especificaciones del microtomador de líquidos con almacenamiento es de 10 μL a 100 μL. La aguja de micro-muestreo es un tipo de instrumento de precisión indispensable.

Uso de la aguja de inyección

1. Compruebe el alimentador antes de usarlo, compruebe que el cilindro no tenga grietas y que la punta de la aguja no esté peluda. 2. Excluya la muestra residual en el alimentador, lave el alimentador con disolvente entre 5 y 20 veces y deseche el líquido residual de las primeras 2-3 veces. 3, excluya las burbujas de aire en el alimentador, sumerja la punta de la aguja en disolvente y extraiga repetidamente la muestra. Cuando se extrae la muestra, las burbujas en el alimentador pueden cambiar con el cambio vertical del tubo. 4. Cuando utilice el alimentador, primero aspire el alimentador lleno de líquido y, a continuación, extraiga el líquido hasta el volumen deseado de la muestra.

Mantenimiento del émbolo

1, no se puede forzar el émbolo. 2, cuando la aguja está bloqueada, no se puede forzar el émbolo, porque la alta presión puede hacer que el cilindro del émbolo se rompa. 3, los émbolos estándar de los muestreadores no se pueden intercambiar, cada émbolo es adecuado para el muestreador correspondiente en la capa adherente. 4, cuando el alimentador esté seco, en la medida de lo posible no se debe bombear el émbolo. 5, limpiar el émbolo con un pañuelo de papel sin rebabas, no doblar. 6, el émbolo se puede utilizar para limpiar el émbolo. 7, el émbolo debe utilizarse para limpiar el émbolo, no para doblarlo. 8, el émbolo no se puede utilizar para limpiar el émbolo. 9, el émbolo no se puede utilizar para limpiar el émbolo.

Mantenimiento de la aguja

1. Las muestras de viscosidad media a alta deben diluirse antes de su uso o seleccionar un diámetro interior grande de la aguja de inyección. 2. La aguja de limpieza debe utilizarse cuando se limpien herramientas, como el alambre del tubo o la aguja del núcleo del tubo, pinzas, sustancias tensioactivas utilizadas para limpiar la pared de la aguja. 3. Limpieza térmica, limpieza térmica para eliminar residuos orgánicos en la aguja, especialmente para análisis de trazas, sustancias de alto punto de ebullición y viscosas. Después de unos minutos de limpieza térmica, la herramienta de limpieza de agujas se puede volver a utilizar.

Limpieza de agujas

1, puede utilizar disolventes orgánicos para limpiar la pared interior de la aguja; al limpiarla, preste atención para comprobar si el empujador de la aguja se mueve con suavidad; 2, si el empujador de la aguja no se mueve con suavidad, puede quitarlo. Se recomienda utilizar un paño suave humedecido en disolvente orgánico para limpiarlo. 3. Repita el uso de la succión con disolvente orgánico. Si después de unas cuantas veces de succión en el empujador de agujas la resistencia aumenta muy rápidamente, es decir, todavía hay algo de suciedad, el proceso de limpieza debe repetirse. 4. Si el empujador de agujas puede moverse con fluidez y suavidad, compruebe si la aguja está obstruida. Repita el enjuague de la aguja con disolvente orgánico para comprobar la forma de la muestra que sale de la aguja. 5. Si la aguja está normal, la muestra fluirá en línea recta; si la aguja está obstruida, la muestra saldrá en forma de niebla fina en una dirección o ángulo. Incluso si el disolvente fluye a veces en línea recta, compruebe cuidadosamente que el flujo es mejor de lo normal (simplemente compare el flujo con una aguja nueva y sin obstrucciones). 6. La obstrucción de la aguja puede destruir la reproducibilidad del análisis y, por esta razón, el mantenimiento de la aguja es esencial. Elimine cualquier obstrucción de la aguja con, por ejemplo, un alambre metálico. La aguja solo debe utilizarse si la muestra fluye con normalidad. El uso de una pipeta para aspirar o un limpiador de jeringas también puede ser eficaz para eliminar los contaminantes de la jeringa.

Precauciones para el uso de la aguja de inyección

No tome la aguja de la jeringa con la mano y tenga partes de muestra, no tenga burbujas de aire, succione la muestra debe ser lenta, descarga rápida y luego succión lenta, repita unas cuantas veces, 10 μl de jeringa de metal parte de la aguja del volumen de 0,6 μl, no hay burbujas no se puede ver, más succión 1-2 μl a la punta de la jeringa de la jeringa hacia las burbujas superiores en la parte superior de la ir a la parte superior y luego empujar la barra de la aguja para 6 μl, no se ven burbujas, más succión 1-2 μl a la punta de la jeringa de la jeringa hacia las burbujas superiores en la parte superior de la jeringa hacia la parte superior y luego empujar la barra de la aguja para excluir las burbujas de aire, (se refiere a la jeringa de 10 μl, con una sensación de jeringa de núcleo plano) en la muestra la velocidad debe ser rápida (pero no fácil de alcanzar), cada vez que la muestra mantenga la misma velocidad, la punta de la aguja en el centro de la cámara de vaporización para comenzar a inyectar la muestra.

Preguntas frecuentes sobre la aguja de inyección

1. ¿Cómo evitar que la aguja de inyección se doble?

Respuesta: Muchos cromatógrafos novatos suelen doblar la aguja de la jeringa y la varilla de la jeringa, las razones son:

(1) el puerto de entrada está demasiado apretado, la temperatura ambiente está demasiado apretada cuando la temperatura de la cámara de vaporización será más alta cuando la temperatura aumente después de la expansión de la junta de gel de sílice, es difícil atar la jeringa.

(2) La ubicación de la aguja no es buena para encontrar la parte metálica de la entrada de la muestra.

(3) La varilla de la jeringa está doblada demasiado fuerte al alimentar la muestra, la cromatografía importada con un soporte de alimentación, alimentar la muestra con un soporte de alimentación no doblará la varilla de la jeringa.

(4) Debido a que la pared interior de la jeringa está contaminada, la barra de la aguja se dobla al inyectar. En la jeringa se encontrará, después de un tiempo, una pequeña sección de material negro cerca de la parte superior, y la inyección por succión se sentirá extenuante. El método de limpieza será sacar la aguja de la jeringa, inyectar un poco de agua, insertar la aguja en la posición de la contaminación del empuje y tirón repetido, no se puede inyectar en el agua hasta que se eliminen los contaminantes, entonces verá que el agua dentro de la jeringa se vuelve turbia, la aguja se saca con un papel de filtro para limpiarla, y luego se lava con alcohol varias veces. Análisis de la muestra para las muestras sólidas disueltas en disolvente, en la muestra a tiempo para lavar la jeringa con disolvente.

(5) en la muestra debe ser estable, con ganas de ayunar doblará la jeringa, siempre y cuando usted en la muestra experta ayune naturalmente.

2. ¿Consejos para las habilidades con la aguja?

(1) Sienta que la aguja está más apretada en el tapete de muestras, luego inyecte la muestra después de que la aguja se haya sacado rápidamente; si la aguja se siente suelta en el tapete de muestras, entonces inyecte la muestra después de que la aguja se haya sacado más lentamente.

(2) Saque inmediatamente. El volumen de la muestra debe ser pequeño para asegurar que la forma del pico sea buena. Tenga en cuenta que el muestreador no deja burbujas de aire, succión lenta, golpe rápido, las burbujas de aire salen;

(3) más succión unas cuantas veces antes de la muestra para expulsar las burbujas de aire, entrar y salir rápidamente de la muestra, la aguja en la posición para llegar lo más lejos posible para fijar la posición, en cuanto a la muestra después del tiempo de inicio, no es necesario que sea particularmente rápido, siempre y cuando se asegure de que cada vez que se ate el final del intervalo de tiempo de acuerdo con el inicio puede ser consistente;

(4) En general, para ser extraído inmediatamente, hay un dicho que dice que la aguja en la almohadilla de muestra reducirá el sellado de la introducción de algunas impurezas de aire, según el análisis de diferentes muestras, el muestreo lento también causará arrastre de la cola, además del mismo lote de muestras es mejor que entre la misma persona para asegurar que el muestreo de la reproducibilidad del muestreo de diferentes personas en el error de muestreo será una gran diferencia, según los ingenieros de Agilent, puede garantizar que la tasa de error sea del 5 % o menos, incluso si es relativamente buena, las agujas de muestreo originales son muy caras, tenga cuidado. También se dice que la muestra puede extraerse inmediatamente después de la inyección, puede desempeñar un papel similar al de la agitación, en el inyector para hacer que la vaporización de la muestra sea más uniforme, puede reducir el efecto de discriminación de derivación.

(5) La solución que se va a medir debe estar contenida en un frasco de inyección sellado (algunos deben almacenarse lejos de la luz), para no volatilizar el disolvente y provocar un cambio en la concentración de la solución entre dos inyecciones.

(6) Antes de inyectar la muestra, la aguja de inyección debe lavarse con disolvente unas tres veces para asegurarse de que no queden residuos de la última inyección. Lave la aguja de inyección con la solución que se va a medir unas tres veces para asegurarse de que la concentración de la muestra y la concentración de la solución que se va a medir son las mismas.

(7) Preste atención a las burbujas de aire en la aguja de inyección, para evitar desviaciones entre el volumen de inyección real y el valor indicado. Las técnicas de muestreo deben ser consistentes y rápidas.

(8) El anillo de goma debe revisarse con diligencia para evitar que envejezca.

(9) en la aguja debe estar alineado con el centro del orificio en el muestreador, para evitar en el proceso de la aguja en el catéter del muestreador.

3. ¿Hacer experimentos de fase líquida en la aguja se oxidó astringente, afectando el muestreo, cómo lidiar con ello?

(1) La mayoría de la gente recomienda enjuagar con metanol, ultrasonidos durante 20 minutos y, a continuación, utilizar metanol puro con ultrasonidos. En general, se recomienda utilizar metanol después de refrescar el agua y, a continuación, lavar con metanol puro, para que la aguja no sea astringente. En general, solía lavar con agua jabonosa dentro de la capa de material aceitoso.

(2) También se puede utilizar un lavado con ácido nítrico diluido al 5 %, porque la muestra a veces no es metanol puro disuelto en metanol y agua, por lo que la parte de hierro de la aguja de alimentación en el óxido, con un lavado con ácido nítrico diluido puede eliminar el óxido.