Introducción y principios del análisis con instrumentos de laboratorio comunes
1. Espectrómetro de absorción infrarroja, IR
Principio analítico: absorción de la energía de la luz infrarroja, lo que provoca saltos en los niveles de energía vibratoria y rotacional de las moléculas con momentos dipolares cambiantes.
Representación del espectro: variación de la energía relativa de la luz transmitida con la frecuencia de la luz transmitida.
Información proporcionada: ubicación, intensidad y forma de los picos, lo que proporciona las frecuencias vibratorias características de los grupos funcionales o los enlaces químicos.
2. Espectrómetro de absorción ultravioleta, UV
Principio de análisis: absorción de la energía UV, que provoca un salto en el nivel de energía de los electrones de la molécula.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa relativa absorbida con la longitud de onda de la luz absorbida.
Información proporcionada: ubicación, intensidad y forma de los picos de absorción, lo que proporciona información sobre las diferentes estructuras electrónicas de la molécula.
3. Espectrometría de resonancia magnética nuclear, RMN
Principio del análisis: núcleos con momentos magnéticos nucleares en un campo magnético externo, que absorben energía de radiofrecuencia y producen saltos en los niveles de energía del espín nuclear.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa absorbida con el desplazamiento químico.
Información proporcionada: desplazamientos químicos, intensidades, fracciones de escisión y constantes de acoplamiento de los picos, lo que proporciona información sobre el número de núcleos, el entorno químico en el que se encuentran y su configuración geométrica.
4. Espectrómetro de fluorescencia, FS.
Principio del análisis: emisión de fluorescencia tras la excitación por radiación electromagnética, desde el *estado excitado de línea única baja de vuelta al estado fundamental de línea única.
Representación del espectro: variación de la energía de fluorescencia emitida con la longitud de onda de la luz.
Información proporcionada: eficiencia y vida útil de la fluorescencia, lo que proporciona información sobre las diferentes estructuras electrónicas de la molécula.
5. Espectrómetro Raman, Ram.
Principio de análisis: la absorción de la energía luminosa provoca vibraciones de las moléculas con un cambio en la velocidad de polarización, produciendo la dispersión Raman.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa dispersa con el desplazamiento Raman.
Información proporcionada: ubicación, intensidad y forma de los picos, lo que proporciona las frecuencias vibratorias características de los grupos funcionales o los enlaces químicos.
6. Analizador de espectrometría de masas, MS.
Principio analítico: las moléculas son bombardeadas con electrones en el vacío, formando iones, que son separados por campos electromagnéticos a diferentes m/e.
Representación del espectro: la curtosis relativa de los iones en forma de gráfico de barras con m/e.
Información proporcionada: número de masa de los iones moleculares y de los iones fragmentados y su curtosis relativa, proporcionando información sobre el peso molecular, la composición elemental y la estructura.
7. Cromatografía de gases, GC.
Principio de análisis: separación de los componentes de la muestra entre las fases móvil y estacionaria, debido a diferentes coeficientes de partición.
Representación del espectro: variación de la concentración del efluente postcolumna con el valor de retención.
Información proporcionada: el valor de retención del pico está relacionado con los parámetros termodinámicos de los componentes y es la base cualitativa; el área del pico está relacionada con el contenido del componente.
8. Espectrometría de resonancia paramagnética electrónica, ESR.
Principio analítico: absorción de energía de radiofrecuencia por electrones no apareados en moléculas en un campo magnético externo, lo que da lugar a saltos en el nivel de energía de espín de los electrones.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa absorbida o energía diferencial con la intensidad del campo magnético.
Información proporcionada: posiciones de las líneas espectrales, intensidades, número de escisión y constantes de división hiperfina, lo que proporciona información sobre las densidades de electrones no apareados, las propiedades de enlace molecular y las configuraciones geométricas.
9. Cromatógrafo de gases de escisión, PGC.
Principio analítico: escisión instantánea de materiales poliméricos en determinadas condiciones para obtener fragmentos con determinadas características.
Representación del espectro: variación de la concentración del efluente postcolumna con el valor de retención.
Información proporcionada: huella digital del espectro o picos de fragmentación característicos, que caracterizan la estructura química y la configuración geométrica del polímero.
10 . Cromatografía en gel, GPC.
Principio de análisis: separación de la muestra a través de la columna de gel según el volumen hidrodinámico de las moléculas, saliendo primero las moléculas más grandes.
Representación del espectro: variación de la concentración del efluente postcolumna con el valor de retención.
Información proporcionada: el peso molecular medio de los polímeros y su distribución.
11. Cromatografía de gases inversa, IGC.
Principio analítico: variación del valor de retención de la molécula sonda en función de las fuerzas de interacción entre esta y la muestra de polímero como fase estacionaria.
Representación del espectro: curva de la variación del logaritmo del volumen de retención específico de la molécula sonda con la inversa de la temperatura de la columna.
Información proporcionada: el valor de retención de la molécula sonda en función de la temperatura proporciona los parámetros termodinámicos del polímero.
12. Termogravimetría, TG.
Principio del análisis: variación del peso de la muestra con la temperatura o el tiempo en un entorno con temperatura controlada.
Representación del espectro: curva de la fracción de peso de la muestra con la temperatura o el tiempo.
Información proporcionada: la caída pronunciada de la curva es la zona de pérdida de peso de la muestra, y la zona de meseta es la zona de estabilidad térmica de la muestra.
13. Analizador de fuerza térmica estática, TMA.
Principio del análisis: deformación de la muestra bajo la acción de una fuerza constante en función de la temperatura o el tiempo.
Representación del espectro: curva de los valores de deformación de la muestra con la temperatura o el tiempo.
Información proporcionada: temperatura de transición térmica y estado mecánico.
14. Analizador térmico diferencial, DTA.
Principio analítico: la muestra y la referencia se encuentran en el mismo entorno con temperatura controlada, y la diferencia de temperatura se genera debido a la diferente conductividad térmica de ambos, y se registra el cambio de temperatura con la temperatura ambiente o el tiempo.
Representación del espectro: curva de diferencia de temperatura con la temperatura ambiente o el tiempo.
Información proporcionada: proporciona información sobre la temperatura de transición térmica del polímero y diversos efectos térmicos.
15. Analizador de calorimetría diferencial de barrido, DSC.
Principio analítico: la muestra y la referencia se encuentran en el mismo entorno con temperatura controlada y se registra la variación de la energía necesaria para mantener la diferencia de temperatura en cero con la temperatura ambiente o el tiempo.
Representación del espectro: curva del calor o su tasa de cambio con la temperatura ambiente o el tiempo.
Información proporcionada: proporciona información sobre la temperatura de transición térmica del polímero y diversos efectos térmicos.
16. Analizador dinámico de fuerza térmica, DMA.
Principio de análisis: variación de la deformación de la muestra con la temperatura bajo la acción de una fuerza externa que varía periódicamente.
Representación del espectro: curva del módulo o tanδ con la temperatura.
Información proporcionada: módulo de la temperatura de transición térmica y tanδ.