Respuesta rápida: Los monómeros y oligómeros UV generalmente se eligen por viscosidad, adhesión, flexibilidad, contracción y velocidad de curado como paquete. Las fórmulas más confiables provienen de equilibrar esas propiedades en lugar de maximizar solo una.

El polipropileno (PP) tiene excelentes propiedades mecánicas y se utiliza ampliamente en muchos campos. Sin embargo, debido al proceso de polimerización (p. ej., catalizador, tipo de monómero de copolimerización), los componentes aditivos (p. ej., antioxidantes, etc.) y el proceso de procesamiento (p. ej., el grado de cizallamiento del tornillo, la temperatura de procesamiento, etc.), los materiales de PP modificados a menudo tienen un alto nivel de COV y un olor intenso, lo que dificulta satisfacer las demandas del uso en interiores de automóviles.

 

Las empresas de modificación de plásticos comunes para controlar el olor y el contenido de VOC de los materiales de PP a las materias primas de PP de bajo olor preferidas, además de los aditivos (como antioxidantes complejos, adsorbentes físicos y químicos, agentes enmascaradores de olores, etc.), son el método principal, y con la eliminación del proceso (como el proceso de extrusión de operación de presión negativa, secado de materiales, etc.) para mejorar el problema de los olores.

 

Los adsorbentes de uso común se dividen en dos categorías de adsorción química y física, que se realiza principalmente a través del proceso de adsorción específica o no específica de pequeñas moléculas del olor, para lograr una reacción química con las moléculas pequeñas y producir un peso molecular mayor y difícil de volatilizar otro compuesto, o unidos físicamente para lograr el efecto de eliminación del olor. Sin embargo, estos dos métodos también existen un solo tipo de reacción química, alto costo y capacidad de adsorción es limitada, además de una gran cantidad de problemas, a menudo efecto desodorante limitado. Además, también se puede añadir una pequeña cantidad de masterbatch enriquecido con fragancia, que se utiliza para cubrir el olor desagradable resultante, pero por sí solo sólo cubre el olor desagradable y no mejora eficazmente la concentración del gas, y también existe el problema de una cobertura incompleta.

 

Por lo tanto, para el problema del olor en el proceso de PP modificado, este artículo propone métodos de mezcla paso a paso de materias primas y posprocesamiento de materiales modificados, respectivamente, ajustando el orden de mezcla de los materiales originales, usando solventes de extracción y cooperando con el proceso de desvolatilización a alta temperatura, para eliminar volátiles de bajo peso molecular en la superficie del PP modificado y su parte interna después del procesamiento de granulación, a fin de lograr el propósito de bajo olor y bajo COV.

parte experimental

1.1 Materias primas

Polipropileno A: copolímero de etileno – propileno, 230 ℃, 2.16 kg en condiciones de caudal másico en estado fundido (MFR) de 20 ~ 50 g/10 min,
Polipropileno B: homopolímero de propileno, 230 ℃, 2,16 kg bajo la condición de MFR es 10 ~ 30 g/10 min,
Antioxidante 3114, antioxidante 168, antioxidante 1024: grado industrial,
Polvo de talco: KCM-6300, malla 2000~3000,
Adsorbente de olores: QL-A, mezcla porosa inorgánica y orgánica de sílice y aluminio,
Etanol, acetona, éter, estearato de calcio: grado industrial,

1.2 Equipos y aparatos

 

1.3 Preparación de muestras

Se investigaron respectivamente los efectos de diferentes proporciones de materia prima de polipropileno copolímero y polipropileno homopolímero, diferentes métodos de mezcla y métodos de postratamiento del material sobre las propiedades mecánicas, el grado de olor y el contenido de VOC del polipropileno modificado, respectivamente. Entre ellos, se mezclaron el método de mezcla paso a paso, es decir, polipropileno y antioxidante para obtener la mezcla S1, respectivamente; Se mezclaron masterbatch negro, talco, desodorante y estearato de calcio para obtener la mezcla S2, y finalmente S1 y S2 se mezclaron y extruyeron para granularlos.

Modo de postratamiento con solvente, es decir, después de completar la pulverización de la superficie de granulación del material, concentración porcentual en masa de 50% de solvente de postratamiento (teniendo en cuenta los requisitos de seguridad de producción reales, la configuración de los componentes en el solvente, la proporción de volumen de los componentes seleccionados de etanol: éter etílico: acetona: agua = 3: 1: 1: 5), de acuerdo con la proporción de 10 ml de cada kg de material granular pulverizado, y luego se mezcló y agitó bien a temperatura ambiente y de forma estática durante 0,5 ~ 1h.

1.3.1 Diseño de formulación de PP modificado bajo diferentes proporciones de masa de polipropileno copolímero y polipropileno homopolímero

Polipropileno A, polipropileno B, antioxidante 3114, antioxidante DSTP, antioxidante 1024 de acuerdo con la proporción de la fórmula en un mezclador de alta velocidad, se mezcla en seco durante 3 ~ 5 minutos, y luego se retira y se reserva para obtener la primera mezcla S1. Al mismo tiempo, el masterbatch ferroso, el talco, el adsorbente de olores y el estearato de calcio de acuerdo con sus respectivas proporciones en un mezclador de alta velocidad se mezclan en seco durante 3 ~ 5 minutos, y luego se agregan al paso anterior a la primera mezcla obtenida S1, continúan mezclando durante 3 ~ 5 minutos, temperatura de mezcla 30 ~ 40°C, obtienen la segunda mezcla S2, la segunda mezcla S2 en la extrusora de doble tornillo mediante fusión, mezcla, extrusión y granulación. obtener material granular S3.

El proceso de procesamiento específico es el siguiente: 180~190°C en la primera zona, 200~210°C en la segunda zona, 200~210°C en la tercera zona, 200~210°C en la cuarta zona, 210~215°C en la quinta zona, 210~215°C en la sexta zona, 215~215°C en la séptima zona, 215~225°C en la octava zona, 215~225°C, con un tiempo de residencia de 1~2min, una presión de 15~18MPa y un grado de vacío de -0,1~-0,2MPa.El material granular S3 se obtiene pulverizando la concentración porcentual en masa del 50 % del disolvente de postratamiento (relación de volumen de etanol: éter: acetona: agua = 3:1:1:1:5), de acuerdo con la proporción de 10 ml por kilogramo de material granular pulverizado, mezclado y agitado uniformemente a temperatura ambiente y estático 0,5 ~ 1 h, luego se coloca en un horno a 100 ℃, la velocidad del ventilador es 2500 r/min, el atmósfera de nitrógeno, horneado después de 12h. Esto es para obtener compuestos de polipropileno con bajo olor y bajo VOC. El diseño de fórmula específico se muestra en la Tabla 1.

 

1.3.2 Diseño de formulación de PP modificado bajo diferentes métodos de mezcla y postratamiento

Para explorar el efecto del olor del polipropileno modificado bajo diferentes métodos de tratamiento, se diseñaron diferentes métodos de mezcla y métodos de postratamiento con referencia a las proporciones de las materias primas en la fórmula 1# y se compararon. 6#-8# del diseño de fórmula específico se muestra en la Tabla 2.

 

1.4 Ensayos y caracterización

 

Resultados y discusión

2.1 Influencia de la composición de las materias primas de polipropileno en la formulación sobre las propiedades mecánicas y el olor del PP modificado

Debido a las necesidades del procesamiento y uso real de los productos para interiores de automóviles, a menudo se agrega al producto una pequeña cantidad de sustancias inorgánicas (como polvo colorante, relleno, fibra de vidrio, etc.) para realizar una mezcla física y mejorar su color, resistencia al calor, dureza, rigidez, contracción, etc. Por lo tanto, de acuerdo con el uso real de la demanda, en el diseño de formulación de copolímero de impacto de polipropileno A y homopolímero de polipropileno B para compuestos, con el fin de satisfacer la excelente fluidez de procesamiento y rigidez del material al mismo tiempo, darle al material un cierto grado de tenacidad al impacto para satisfacer el uso de la mayor parte de la demanda de productos de piezas interiores de automóviles. De acuerdo con las necesidades experimentales, ajustamos la proporción de masa de polipropileno copolímero y polipropileno homopolímero (la cantidad total de 100 partes) a 1:1, 1,3:1, 1,5:1, 2:1, para explorar su efecto sobre las propiedades mecánicas y el olor del PP modificado. El diseño de formulación específico se muestra en la Tabla 1.

En términos de propiedades mecánicas, comparando los resultados de 1#, 3#, 4# y 5#, se puede ver que la tenacidad del PP modificado aumentó con el aumento del contenido de polipropileno copolimerizado, y la resistencia al impacto sin entallas de la viga en voladizo aumentó de 52,3 kJ/m2 a 78,1 kJ/m2 respectivamente (como se muestra en la Fig.1a), sin embargo, hubo una disminución significativa en la rigidez y resistencia del material, como el módulo de flexión, la resistencia a la tracción, etc. El módulo de flexión disminuyó de 2645 MPa a 1924 MPa (como se muestra en la Fig. 1b), respectivamente. El rendimiento de procesamiento del material también cambió ligeramente, pero el MFR se mantuvo básicamente en aproximadamente 10-14,5 g/10 min (como se muestra en la Fig. 1c). Esto también indica que el ajuste eficaz de las propiedades de rigidez y tenacidad del sistema complejo de PP modificado se puede lograr ajustando las proporciones de polipropileno copolimerizado y polipropileno homopolimerizado. Además, al comparar los resultados experimentales de 1# y 2#, también se puede ver que la rigidez general del material aumenta significativamente y la tenacidad disminuye de manera más obvia cuando se agrega mayor cantidad de relleno. Esto se debe al hecho de que cuando se agrega una pequeña cantidad de talco, tiene un efecto de nucleación heterogéneo, que puede promover la formación de cristales de polipropileno tipo α y mejorar la rigidez del PP. Sin embargo, cuando se añade una gran cantidad, se trata principalmente de relleno físico, mientras que en el polipropileno su uniformidad de distribución es limitada, lo que da lugar a una disminución significativa de las propiedades de impacto. Además, la adición de una gran cantidad de talco también conduce a un aumento en la densidad del producto y una disminución en el rendimiento del procesamiento (MFR es solo 8,9 g/10 min, como se muestra en la Fig. 1c), lo que tampoco está en línea con la tendencia de desarrollo futuro del aligeramiento del peso automotriz.

 

Debido al fuerte efecto de cizallamiento térmico durante la modificación del polipropileno, el material es propenso a degradarse al fundirse y extruirse, y produce más compuestos orgánicos de bajo peso molecular (como aldehídos y cetonas), que tienen un mayor impacto en el nivel de olor final y la seguridad de la calidad del aire dentro del automóvil. Además, en octubre de 2011, las «Directrices para la evaluación de la calidad del aire en vehículos de pasajeros» GB/T27630-2011 enumeraban claramente la lista de sustancias cancerígenas (incluidos benceno, tolueno, formaldehído, xileno, etilbenceno, acetaldehído y acroleína) que deben controlarse en los automóviles.

Por lo tanto, posteriormente analizamos el contenido de COV y los niveles de olor de cada grupo experimental. Los resultados experimentales en la Tabla 3 muestran que el ajuste de las proporciones de copolipropileno y polipropileno homopolímero tuvo un efecto en la mejora del VOC general y el control de la clase de olor, con un aumento en el contenido de copolipropileno que aumentó ligeramente el contenido general de VOC, la clase de olor de 3 a 3,2 y el contenido de VOC de 29,55 a 32,44 μg/g. Esto se debe al hecho de que la polimerización del copolímero de polipropileno en el proceso de producción, la introducción del segundo o tercer componente (p. ej., componente C4 como el buteno) a menudo conduce a un aumento en el olor de las moléculas pequeñas en el producto, mientras que las materias primas de diferente pureza hacen que los gases de impureza en el sistema total también aumenten, lo que también afecta el grado de olor del material final. Sin embargo, en conjunto, la diferencia de olor entre los grupos paralelos no es tan significativa. Además, el componente de olor general es mayor en los aldehídos y cetonas en comparación con los hidrocarburos aromáticos no polares, lo que se debe al hecho de que los aldehídos y las cetonas se producen principalmente durante el procesamiento del polipropileno modificado. Por lo tanto, un ajuste razonable de los parámetros de procesamiento (por ejemplo, temperatura, tiempo de residencia del material) junto con componentes antioxidantes apropiados es beneficioso para controlar el nivel general de olor del sistema. Mientras tanto, al comparar 1# y 2#, se puede ver que el nivel de olor del material también se reduce cuando se llena una gran cantidad de talco, lo que se debe a la estructura laminar del talco, que tiene una cierta adsorción no específica y un efecto de barrera física, y puede evitar el desbordamiento de pequeñas moléculas olorosas hasta cierto punto, mejorando así el nivel de olor del PP modificado, pero la capacidad de mejora es limitada y, al mismo tiempo, hay una gran pérdida de algunas de las propiedades mecánicas. propiedades. Por lo tanto, el contenido de polipropileno homopolímero y copolímero se puede ajustar en el proceso de modificación para cumplir con el rendimiento real de los productos, sin tener demasiado efecto sobre el olor del PP modificado final. Entonces, para los experimentos posteriores, elegimos la formulación 1# con equilibrio de rigidez y tenacidad como base para continuar los experimentos.

 

2.2 Análisis de la fuente de olor en la formulación.

Tomando la fórmula 1# como base, bajo la condición de que los demás componentes permanezcan sin cambios, eliminando a su vez el copolímero A de etileno-propileno, el homopolímero B de propileno, la madre negra y el grupo talco de la fórmula, realizamos la medición del nivel de temperatura y los experimentos de prueba de VOC, explorando la influencia de cada componente en la fuente de olor en la fórmula, y los resultados específicos son los siguientes.

 

La comparación con los resultados del experimento 1# muestra (por ejemplo, Tabla 4) que la presencia de diferentes componentes en la formulación tiene un mayor efecto sobre el grado de olor y el contenido de COV del polipropileno modificado, en comparación con el polipropileno homopolimerizado, cuando se reduce la cantidad de polipropileno copolimerizado en la mezcla maestra, el olor general mejora y el nivel de COV disminuye ligeramente (de 29,55 μg/g a 28).03 μg/g), lo que se debe al hecho de que el polipropileno A copolimerizado se preparó mediante un proceso de polimerización en fase gaseosa, la viscosidad del sistema aumentó durante la etapa de copolimerización y la resistencia a la difusión de moléculas poco olorosas en la fase de caucho aumentó, lo que resultó en un aumento del olor. Sin embargo, el efecto general de la copolimerización y la homopolimerización sobre el olor del sistema no es significativo, ya que el proceso de desvolatilización en las últimas etapas del proceso de producción elimina la mayoría de las pequeñas moléculas olorosas. Mientras tanto, en comparación, la adición de masterbatch negro tuvo un mayor impacto en el olor del polipropileno modificado, y la eliminación del masterbatch negro resultó en una mejora significativa en el olor, con una disminución del contenido de COV de los 29,55 μg/g anteriores a 21,66 μg/g, y una disminución más pronunciada en los componentes volátiles. Esto se debe a que el masterbatch negro en el proceso de preparación debido a la fuente de componentes de negro de carbón, la fuente de resina portadora, la adición de antioxidante, la temperatura de procesamiento, la lubricación y el tipo de dispersante pueden generar una gran diferencia en el olor, junto con el masterbatch de negro de carbón para el componente antioxidante del sistema de adsorción, también conducirá a que la resistencia al calor y a la oxidación del polipropileno modificado disminuya, por lo que una elección razonable del tipo de masterbatch negro para mejorar el nivel general de olor tiene una mayor. Por lo tanto, una selección razonable del tipo de masterbatch negro es más útil para mejorar el nivel general de olor. Además, la presencia de talco es útil para mejorar el olor del polipropileno modificado, similar al principio de mejora del olor en los 2# anteriores.

2.3 Efectos de diferentes tratamientos sobre el olor y las propiedades mecánicas de los productos de PP modificado

Posteriormente, exploramos más a fondo los efectos mecánicos y de olor del PP modificado con la misma composición de formulación y diferentes métodos de mezcla y postratamiento. A partir de los resultados experimentales en la Fig. 2, se puede ver que la resistencia a la tracción, el módulo de flexión y la resistencia al impacto de cada grupo de PP modificado fluctuaron, pero las propiedades mecánicas generales no diferían mucho y todos tenían mejores características de equilibrio rigidez-resistencia. Al mismo tiempo, las propiedades de procesamiento entre los grupos de PP modificado también son básicamente similares, y el MFR es básicamente de alrededor de 12-13 g/10 min. Se da a entender que incluso con la adición de un proceso de mezcla de un paso o un proceso de postratamiento, los aditivos relacionados (por ejemplo, antioxidantes) en los materiales modificados no sufrieron una pérdida más significativa.Por lo tanto, los resultados experimentales también indican que el método de mezcla simple del material original y el método de postratamiento con solvente simple después de la granulación no tienen un gran impacto en las propiedades mecánicas del PP modificado final, lo que también es beneficioso para la operación práctica en el proceso de producción.

Se compararon más a fondo las diferencias en olor y COV del PP modificado en cada grupo utilizando diferentes métodos de mezcla y postratamiento. Como se puede ver en los resultados experimentales de la Tabla 5, al comparar los resultados de 1# y 8#, 6# y 7#, los VOC generales y los grados de olor del PP modificado fueron menores después de la operación de mezcla gradual, lo que indica que la etapa de mezcla gradual también es útil para controlar la concentración de VOC y mejorar el olor. Entre ellos, el contenido de volátiles no polares (por ejemplo, benceno, tolueno, etilbenceno, xileno) en los materiales modificados no cambió mucho, y el contenido de aldehídos y cetonas cambió de manera más significativa, disminuyendo el contenido de acetona de 12 μg/g a 10 μg/g, y de 18 μg/g a 16,5 μg/g; y el contenido de acetaldehído disminuyó de 5,7 µg/g a 3,1 µg/g, y de 5,5 µg/g a 5,1 µg/g. Esto se atribuye al hecho de que, a través del proceso del primer PP y el antioxidante se mezclan completamente para aumentar el contenido de antioxidante en el polipropileno, para evitar el problema de la disminución del efecto antioxidación térmica del PP debido a la adsorción del antioxidante después de la adición del talco de relleno y la mezcla maestra, y para garantizar que la resina de polipropileno preparada mantenga una mejor estabilidad térmica en el proceso de procesamiento y uso, lo que reduce efectivamente la fuente de olor en el procesamiento de la resina de polipropileno (p. ej. cetonas, ácidos y alcanos de moléculas pequeñas generados por la degradación). etc.). Al mismo tiempo, teniendo en cuenta el proceso de uso de masterbatch de color común, hay un gran olor, volátiles, el primero completamente mezclado con el adsorbente y el talco, a través de los dos efectos de adsorción y barrera, minimiza los volátiles orgánicos volátiles emitidos y la adición adecuada de estearato de calcio como lubricante y agente aglutinante de ácido, mejora la dispersión de los diversos componentes inorgánicos en el polipropileno principal, absorbiendo el corte térmico generado por pequeñas moléculas ácidas. El efecto del polipropileno es mejorar efectivamente la estabilidad de procesamiento del polipropileno y, en última instancia, mejorar el efecto de olor del material. Por lo tanto, reduce eficazmente los aldehídos y cetonas producidos por la degradación térmica durante el procesamiento y tiene un mejor efecto en la mejora del olor final.

 Mientras tanto, al comparar los resultados de los experimentos de olor de 1# y 6#, 7# y 8#, se puede ver (como se muestra en la Tabla 5) que el contenido de VOC se redujo de 35,23 μg/g a 29,55 μg/g, y de 41,34 μg/g a 34,57 μg/g, y el grado de olor también se redujo de 3,5 a 3, y de 4 a 8#. 3.3, respectivamente, y el contenido de acetona se redujo de 16,5 μg/g a 10 μg/g y el contenido de acetona se redujo de 16,5 μg/g a 10 μg/g y de 18 μg/g a 12 μg/g, lo que también muestra que el uso de un agente de postratamiento puede reducir aún más la concentración de moléculas volátiles pequeñas, el contenido de COV y mejorar el nivel de olor, sin importar si se trata de una mezcla paso a paso. o operación de mezcla de todos los materiales juntos. Una comparación lado a lado muestra que la capacidad de mejora del agente de postratamiento es más obvia y superior al proceso de mezcla gradual. Esto se debe al hecho de que el método es similar en principio a los gránulos de medusas de extracción de vapor comunes, que utilizan extractores de moléculas pequeñas o disolventes de bajo punto de ebullición para lograr la eliminación de las moléculas de olor. El principio específico es agregar la concentración adecuada de solventes volátiles orgánicos de bajo punto de ebullición para el proceso de extracción, el proceso puede ser una disolución y extracción eficiente y rápida de la superficie del material modificado, pequeñas moléculas residuales de olor poco profundas y porosas, para acelerar las pequeñas moléculas de volátiles en el interior del material para migrar a la superficie del material modificado para reducir los residuos internos y superficiales. Finalmente, las pequeñas moléculas de olor se extraen y eliminan mediante un proceso de horneado a alta temperatura y soplado de N2. Sin embargo, la diferencia es que la concentración de disolvente y el tiempo de extracción (0,5-1h de reposo) son más controlables en este proceso. En comparación con los gránulos de medusa de tipo extracción de vapor comunes que tienen menos componentes orgánicos (mayor contenido de agua), un tiempo de residencia más corto en el tornillo y una mayor cantidad de aditivo, lo que resulta en una capacidad de extracción limitada de los componentes orgánicos volátiles en la masa fundida, el método de posprocesamiento con solvente es más eficiente y simple y, por lo tanto, puede mejorar mejor el efecto de olor del PP modificado y, en última instancia, lograr el propósito de bajo olor y bajo VOC.

 

Conclusión

1) Al ajustar el contenido de polipropileno homopolímero y polipropileno copolímero, las características de equilibrio de rigidez y tenacidad del polipropileno modificado se pueden ajustar hasta cierto punto para satisfacer las necesidades de diferentes piezas interiores de automóviles.

2) Al ajustar el método de mezcla del polipropileno con diversos componentes, como aditivos, rellenos, masterbatch, etc., se puede controlar eficazmente la generación de moléculas pequeñas durante el procesamiento del polipropileno y la influencia del grado de olor final.3) Al utilizar además una cierta concentración de solvente volátil de bajo punto de ebullición después de modificar el material, puede disolver y extraer de manera eficiente y rápida las pequeñas moléculas residuales de olor en la superficie del material modificado, en la capa poco profunda y en los poros, reducir los residuos internos y superficiales y mejorar efectivamente el efecto de olor del PP modificado.

A vista práctica de abastecimiento y formulación de monómeros y oligómeros UV

Las formulaciones UV más exitosas se crean eligiendo primero la columna vertebral y luego ajustando el paquete de monómero reactivo alrededor del sustrato, el método de curado y el estrés del uso final. Esto generalmente produce un resultado más estable que elegir materiales solo por la viscosidad o el precio.

• Comience por el objetivo de propiedad final: la dureza, la flexibilidad, la adhesión y la contracción rara vez apuntan exactamente al mismo paquete de materia prima.
• Examine el paquete reactivo en su conjunto: Las opciones de oligómero, monómero y fotoiniciador interactúan fuertemente en los sistemas UV.
• Utilice la viscosidad como herramienta, no como única regla de decisión: el material de procesamiento más fácil no siempre es el que funciona mejor después del curado.
• Compruebe el sustrato real: El plástico, el metal, las películas de etiquetas, los sistemas de gel y los recubrimientos pueden recompensar equilibrios de polaridad y densidad de curado muy diferentes.

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• CHLUMIAO 1010: Un punto de referencia de antioxidante primario ampliamente utilizado para la estabilidad térmica a largo plazo.
• CHLUMIAO 168: Una referencia práctica de estabilidad del proceso cuando el control del hidroperóxido importa.

Preguntas frecuentes para compradores y formuladores

¿Puede un monómero o resina UV resolver todos los problemas de formulación?
Unormalmente no. Las fórmulas comercialmente fuertes dependen de cómo varios componentes trabajan juntos para equilibrar el curado, la adhesión, el flujo y la durabilidad.

¿Por qué se deben analizar los monómeros junto con los oligómeros?
Porque los monómeros pueden cambiar la viscosidad, la velocidad de curado, la contracción y el comportamiento del sustrato lo suficiente como para alterar la clasificación final de la misma resina principal.

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