¿Por qué utilizar un fotoiniciador compuesto en formulaciones fotopolimerizables?
Respuesta rápida: En la mayoría de los sistemas UV, los fotoiniciadores se seleccionan equilibrando el ajuste de longitud de onda, el curado completo, el control del color y la velocidad de la línea. Los compradores suelen comparar un paquete mezclado en lugar de un producto aislado.
Los fotoiniciadores son un componente muy importante de las formulaciones fotocurables y son una fuente de radicales libres. Sin embargo, el uso excesivo de fotoiniciadores traerá muchos problemas, como más sustancias migratorias, menor resistencia a la intemperie, espesor insuficiente de la película de recubrimiento y mayor costo.
Los experimentos han descubierto que el uso de fotoiniciadores compuestos en formulaciones de fotocurado puede superar eficazmente los problemas anteriores, aportando así muchas ventajas. Es particularmente importante que se puedan obtener mejores resultados de curado.
En los experimentos se utilizaron cuatro fotoiniciadores de uso común: 184, 1173, TPO y 819. Químicamente pertenecen a dos clases de compuestos: α-hidroxicetonas y óxidos de acilfosfina.
| Nombre en inglés | Nombre del producto | Número CAS |
| HCPK | fotoiniciador 184 | 947-19-3 |
| HMPP | fotoiniciador 1173 | 7473-98-5 |
| TPO | fotoiniciador TPO | 75980-60-8 |
| BAPO | fotoiniciador 819 | 162881-26-7 |
El equipo de curado utilizado en el experimento es una lámpara de mercurio Oriel de 100 vatios (el espectro de emisión se muestra en la Imagen 2) y el espesor de la película se controla a 50 μm.
El grado de curado se detectó mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) para monitorear el cambio del pico de absorción característico del doble enlace insaturado de acrilato a 810 cm-1. La banda 750-780cm-1 también se utilizó como pico de referencia porque no cambia durante todo el proceso de fotocurado.
La fórmula para calcular la tasa de conversión del doble enlace (Insaturación de acrilato reaccionado, RAU) es:
Donde RL es la relación entre el pico de absorción del doble enlace de acrilato y el pico de referencia en estado líquido; y RC es la relación entre el pico de absorción del doble enlace de acrilato y el pico de referencia después del curado UV.
La absorción principal de HCPK (fotoiniciador 184) está en el rango de longitud de onda de 240-250 nm y el pico de absorción está en el rango de 320-335 nm. Otro fotoiniciador de hidroxicetona, HMPP (Darocur 1173), tiene una absorción similar en el rango de 320 a 335 nm con un pico a 265 a 280 nm. Con sólo utilizar una combinación de estos dos fotoiniciadores, ya es posible empezar a aprovechar mejor la salida de la lámpara UV (Figura 2).
Los espectros de TPO y BAPO (fotoiniciador 819) son significativamente diferentes de los dos anteriores, el fotoiniciador TPO tiene una fuerte absorción en el rango de 360-395 nm y BAPO tiene una absorción más fuerte en el rango de 360-410 nm. La adición de los dos últimos fotoiniciadores puede hacer un mejor uso de las otras dos bandas de longitud de onda principales de la lámpara de mercurio a 370 y 408 nm.
En el primer experimento, se utilizó la misma cantidad (relación en peso) de 184 y fotoiniciador compuesto para comparación. Bajo la irradiación de luz ultravioleta con la misma energía de 4.5 mJ/cm2, la tasa de conversión de doble enlace de la fórmula que utiliza 184 es del 24,8 %, mientras que la de la fórmula del fotoiniciador compuesto llega al 79,6 %.
El segundo experimento consiste en utilizar 6% de 184 y un fotoiniciador compuesto bajo una energía de irradiación de 4,5 mJ/cm2, la tasa de conversión de doble enlace del primero es del 18,9% y la del segundo llega hasta el 67,2%. La diferencia es muy significativa.
El tercer experimento utilizó 4% 184 y 3% de fotoiniciador compuesto, respectivamente, lo que significa que la última formulación que utilizó fotoiniciador compuesto utilizó una menor cantidad de fotoiniciador. Bajo la misma energía de irradiación (4,5 mJ/cm2), la tasa de conversión del doble enlace del primero es del 50,9%, mientras que la del segundo es del 66,8%, que es mayor.
El cuarto experimento utilizó 6% 184 y 4,5% de fotoiniciador compuesto, respectivamente. Cuando la energía de la radiación sigue siendo la misma (4,5 mJ/cm2), la tasa de conversión del doble enlace del primero es del 58,3% y la del segundo es del 67,9%. Los experimentos tercero y cuarto muestran que la tasa de conversión del doble enlace puede ser mayor para la formulación del fotoiniciador compuesto, incluso con una cantidad menor.
Los resultados experimentales muestran que el uso de fotoiniciadores compuestos puede mejorar en gran medida la eficiencia de iniciación de los fotoiniciadores. Aunque los experimentos anteriores solo compararon un fotoiniciador (fotoiniciador 184) como objeto de referencia, y el equipo de irradiación solo se llevó a cabo con una lámpara de mercurio, los resultados también pueden ilustrar suficientemente las ventajas de los fotoiniciadores compuestos.
Sabemos que el uso de fotoiniciadores en la fórmula no es mejor, porque demasiado fotoiniciador absorberá la luz ultravioleta, lo que afecta en gran medida la eficiencia de penetración de la luz ultravioleta durante el curado profundo, afectando así la profundidad del curado.
El uso de este fotoiniciador compuesto no solo puede reducir el costo de las formulaciones, sino también lograr un mejor curado profundo, reducir los residuos de fotoiniciador y reducir los costos.
A ruta de selección práctica para proyectos relacionados con fotoiniciadores
Cuando los compradores técnicos o los formuladores analizan los fotoiniciadores, el marco de decisión más útil suele ser la calidad del curado más el ajuste de la aplicación: qué paquete cura de manera confiable, mantiene una apariencia aceptable y aún funciona bajo la lámpara, el espesor de la película y las condiciones del sustrato del proceso real.
- Primero haga coincidir el paquete con la lámpara: las lámparas de mercurio, los LED UV y los sistemas de luz visible pueden clasificar los mismos fotoiniciadores de manera muy diferente.
- Compruebe el curado en profundidad y el curado en superficie por separado: una película que se siente seca en la parte superior aún puede estar débil en la parte inferior.
- Equilibrar el amarilleo con la reactividad: la ruta de curado profundo más fuerte no siempre es la mejor opción comercial si el riesgo de color o migración se vuelve inaceptable.
- Utilice la fórmula final como punto de referencia: la carga de pigmento, el paquete de monómero y el espesor de la película pueden cambiar la clasificación aparente del mismo iniciador.
Referencias de productos recomendados
- CHLUMINIT TPO-L: Una fuerte referencia de bajo amarilleo para sistemas UV orientados a LED.
- CHLUMINIT TMO: Un valioso punto de comparación cuando son importantes las discusiones sobre un menor amarilleo o sobre el reemplazo de TPO.
- CHLUMINIT 819: Útil cuando una formulación necesita una absorción más fuerte y un soporte de curado más profundo.
- CHLUMINIT 184: Un punto de referencia clásico de radicales libres para el curado rápido de superficies en muchos sistemas UV.
Preguntas frecuentes para compradores y formuladores
¿Por qué son tan comunes los paquetes de fotoiniciadores combinados?
Debido a que un producto puede controlar el amarilleo o el ajuste de la lámpara mientras que otro mejora la profundidad de curado o el rendimiento de la velocidad de la línea, por lo que el paquete completo suele ser más resistente que cualquier grado individual.
¿La curación incompleta siempre debe resolverse agregando más iniciador?
No automáticamente.La verdadera limitación puede ser la lámpara, el espesor de la película, el tono del pigmento o el resto del sistema reactivo en lugar de una simple dosis insuficiente.
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