Las propiedades de los polímeros debido a su alto peso molecular y cualquier cosa que cause un cambio en el peso molecular de los polímeros se denomina degradación del polímero. Entre los numerosos factores, la radiación UV es uno de los factores más importantes de la degradación de los polímeros. Es muy importante para la aplicación técnica y económica evitar la degradación de los plásticos inducida por el oxígeno y la luz. Los plásticos industriales para aplicaciones exteriores requieren aditivos, especialmente utilizados como material estructural, y pueden mejorar la estabilidad polimérica de los plásticos contra los efectos de la temperatura y la luz. El método de preparación común de HALS se elabora a partir de 2,2,6,6-tetrametilpiperidina o 1,2,2,6,6pentametilpiperidina. Los HALS se pueden utilizar en muchas resinas para proteger esos materiales contra la fotodegradación causada por daños radicales y toxicidad oxidativa.

Respuesta rápida: Para temas de antioxidantes, absorbentes de UV y HALS, los formuladores generalmente comparan la protección a largo plazo, la estabilidad del proceso y el control del color juntos porque esas prioridades no siempre apuntan al mismo aditivo.

Tinuvin 770 es un estabilizador ligero que se utiliza en polímeros para estabilización. Puede proteger los polímeros, especialmente el polipropileno, contra la luz ultravioleta y evitar que los polímeros pierdan sus propiedades mecánicas y físicas por exposición a la intemperie y la luz solar. Tinuvin 770 pertenece a HALS y como estabilizador de luz se utiliza en todo el mundo en muchos polímeros como PE (polietileno), PP (polipropileno), policarbonato, poliuretano, PS (poliestireno), PA (poliamidas), poliacetales y polímeros de acrilonitrilo. El nombre químico de Tinuvin 770 es bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)sebacat. En condiciones secas, Tinuvin 770 tiene una alta estabilidad y un buen rendimiento para que los polímeros sean resistentes a la degradación y descomposición de la luz solar directa y condiciones ácidas.

Sin embargo, no todos los productos se pueden consumir a tiempo, lo que producirá una cantidad de Tinuvin 770 caducado. Para el ahorro económico de las industrias petroquímicas y el respeto al medio ambiente, una investigación presta atención al examen de las posibilidades de uso de Tinuvin 770 caducado. Si sigue siendo eficaz para los polímeros, puede reemplazar los métodos existentes de uso de materiales caducados que vierten docenas de productos químicos tóxicos en el medio ambiente. Leamos el estudio juntos.

Los investigadores pertenecientes a este estudio utilizaron Tinuvin 770 tanto caducado como no caducado (también llamado muestra estándar) producido en una misma fábrica. Al principio probaron el DSC de las muestras caducadas y estándar, para ver si los puntos de fusión de las dos muestras serían diferentes. Las curvas de las Figuras 1 y 2 son curvas DSC que reflejan la pérdida de peso de las muestras en una situación de calentamiento. La fusión de las muestras provocará un pico en la curva. En la MSDS proporcionada por la corporación fabricante se indica que Tinuvin 770 tiene un punto de fusión entre 81 y 86 °C. Las investigaciones muestran que la muestra estándar tiene una temperatura de fusión de 85,92 °C, y la muestra caducada se funde por debajo de 85,54 °C. Ambos están en el rango y muy cerca, lo que indica que las dos muestras tienen propiedades térmicas similares, es decir, no se produjo ninguna degradación en la muestra caducada, lo que puede provocar un cambio en la temperatura de fusión.

Figura 1: Curvas DSC del Tinuvin 770 estándar.

Figura 2: Curva DSC de Tinuvin 770 caducado.

Tanto el Tinuvin 770 caducado como la muestra estándar se prueban en los espectros FT-IR mediante un espectrómetro de infrarrojos. En la Figura 3 podemos ver el espectro FT-IR para la muestra estándar. Como todos sabemos, el grupo carbonilo tiene una absorción de IR en un rango de 1660-1850 cm^-1, el espectro tiene un pico correspondiente en 1721 cm^-1 que ilustra la existencia del grupo carbonilo en la muestra estándar. Y el enlace N-H tiene una absorción de tracción, absorción de flexión y absorción de flexión fuera de la lámina ubicadas respectivamente en 3300 – 3500 cm^-1, 1500 cm^-1 y 800 cm^-1. Todos los picos pertenecen al modo de vibración del enlace NH y se observaron en el espectro a 3323 cm^-1, 3423 cm^-1, 1500 cm^-1 y 793 cm^-1. El espectro muestra que el pico de absorción de flexión del grupo metileno (CH₃) a 1378 cm^-1 y el pico de absorción de flexión del grupo metilo (CH₂) en cadena larga a 739 cm^-1 también ha aparecido.

Figura 3: Espectro FT-IR del Tinuvin estándar 770

Los espectros FT-IR obtenidos mediante el análisis de la muestra caducada de Tinuvin770 se muestran en la Figura 4. La muestra caducada también muestra los picos de absorción IR correspondientes en el espectro FT-IR a 1721 cm^-1 al grupo carbonilo. El pico corresponde a la absorción de tracción de N-H como dos picos amplios en el rango de 3300-3500 cm^-1 significa 3323 cm^-1 y 3423 cm^-1 aparecieron, y el N-H La absorción de flexión en 1500 cm^-1 se observa como un pico pobre. El N-H fuera de la absorción de flexión de la lámina se observa cerca de 800 cm^-1, lo que significa 793 cm^-1. Y el pico de absorción de flexión del grupo metileno (CH₃) a 1378 cm^-1 y el pico de absorción de flexión del grupo metilo (CH₂) en cadena larga a 739 cm^-1 ha aparecido.

Bal comparar el resultado de los espectros FT-IR obtenidos para la muestra caducada de Tinuvin 770 y la muestra estándar de Tinuvin 770, se concluyó que ambos espectros están relacionados con un compuesto, y este resultado se logra en el sentido de que la degradación y los cambios debidos a la caducidad no han ocurrido en esta muestra. Sin embargo, el espectro FT-IR no puede confirmar la cantidad de contenidos diferentes, por lo que necesitamos otros experimentos de identificación y métodos cuantitativos para el análisis.

Figura 4 Espectro FT-IR de una muestra caducada de Tinuvin770.

S se realizó un escaneo de UV en ambas muestras usando un espectrofotómetro UV-VIS y se determinó si el rango de absorción de dos muestras se ajusta entre sí. Los investigadores prueban los espectros UV-VIS (visible – ultravioleta) de la muestra estándar y de la muestra caducada y los comparan inmediatamente. El espectro UV-VIS se registra en forma de absorbancia frente a la longitud de onda (nm). Entre 800 nm y 200 nm no existe absorbancia ultravioleta debido a los experimentos que utilizan metanol como disolvente. El rango de longitud de onda de prueba hasta ahora es de 205 nm, lo que se denomina punto de corte de absorción. Por tanto, la absorción de UV de la muestra utilizada está relacionada con los picos observados en el espectro obtenido. Los espectros UV de la muestra estándar se muestran en la Figura 5. Hay grupos cromóforos carbonilo (C=O) en la estructura de tinuvin 770.Los grupos carbonilo en compuestos insaturados que contienen átomos como oxígeno y nitrógeno, tienen transferencias del tipo n → π∗ dentro de 280-290 nm, debido a que muchas de estas transiciones son transiciones prohibidas, la intensidad máxima se reduce. La muestra estándar de tinuvin 770 muestra una absorción deficiente en el área de 280-290 nm y su adsorción comienza a aumentar en 270 nm y alcanza su máximo en 250 nm. El espectro UV de la muestra caducada de Tinuvin 770 se muestra en la Figura 6.

El pico correspondiente del grupo cromóforo carbonilo (C=O) de la muestra caducada Tinuvin 770 como muestra estándar, en las áreas de 280 a 290 nm fue débil y comenzó a aumentar desde 270 nm. El pico de la cumbre se encuentra a 250 millas náuticas. En conclusión, no se produjo ningún cambio de cromóforo en la muestra caducada, en otras palabras, estas dos muestras tienen la misma absorción y tienen los mismos ingredientes principales.

Figura 5 Cromatograma UV-VIS del estándar Tinuvin770.

Figura 6 Cromatograma UV-VIS de Tinuvin770 caducado.

Luego, los investigadores disolvieron la muestra estándar y la muestra caducada en acetonitrilo y formaron soluciones de 200 ppm, que condujeron al instrumento HPLC-UV para su análisis. El tiempo de retención es igual a 5,4 minutos según el cromatograma, que es el intervalo de tiempo desde la inyección hasta alcanzar el pico máximo. Para identificar los picos de material, el tiempo de retención es un parámetro importante. Y HPLC-UV se puede utilizar para el cálculo cuantitativo de identificaciones contando el área debajo de cada pico. El área determinada por los integradores de los sistemas de estabilidad bajo cada pico, que también se denomina bandas de absorción, es proporcional a la cantidad del ingrediente en el sistema estudiado. Los tiempos de retención tanto de la muestra estándar como del Tinuvin 770 caducado son 5,4 minutos, lo que ilustra que la muestra caducada no tiene degradación. En la Figura 7, las curvas son las cantidades de área de pico obtenida en cuatro inyecciones realizadas de la muestra estándar y la muestra caducada. Hay una pequeña diferencia entre las dos curvas, que puede deberse a un cambio de humedad o a una gran cantidad de muestras. Los tiempos de retención de las dos muestras son muy cercanos, y esta es la evidencia de que la muestra caducada aún no se ha descompuesto.

Figura 7: Comparación del área bajo la curva de ambas muestras en el HPLC-UV

Los investigadores también probaron el espectro GC-MS (cromatografía de gases acoplada con espectrómetro de masas) de las dos muestras, que puede separar diferentes ingredientes e identificar diferentes componentes. Las muestras se disolverán en fase líquida y se agregarán una pequeña cantidad a la cámara de vaporización para que queden en fase gaseosa. La cromatografía de gases utiliza una columna capilar fija con fase estacionaria líquida que se adsorbe sobre una superficie sólida inerte, para separar diferentes contenidos en la fase gaseosa. Y el espectrómetro de masas probará esos diferentes contenidos para identificarlos. Al igual que el cromatograma HPLC-UV, el cromatograma GC-MS también puede obtener la concentración de los compuestos estudiados contando el área bajo diferentes picos y determinar la composición comparando el tiempo de retención. La diferencia entre los tiempos de retención de la muestra caducada y la muestra estándar de Tinuvin 770 es inferior a 0,1 min, lo que puede deberse a un error del instrumento. Esto es consistente con el resultado de HPLC-UV. Los datos de los resultados de GC-MS se comparan en la Figura 8.

Figura 8: Comparación de áreas de GC-MS bajo el pico Tinuvin 770

Los estudios concluyeron que el estabilizador de luz Tinuvin770 después de la fecha de vencimiento, en condiciones apropiadas, lejos de la humedad, radiaciones ionizantes y altas temperaturas (por encima de la temperatura del sistema extrusor), y debido a que es un compuesto alcalino, debe mantenerse en un ambiente ácido libre. Después de satisfacer estas condiciones, Tinuvin 770 caducado puede conservar su estructura y sus características funcionales, por lo que aún puede usarse en polímeros como PP y otros para estabilización.

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